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㈢ 納米銀抗菌水凝膠的制備與性能研究是東北石油大學誰發的

一種納米銀抗菌水凝膠及其制備方法
文檔序號：809764閱讀：393來源：國知局
導航： X技術> 最新專利>醫葯醫療技術的改進;醫療器械製造及應用技術
專利名稱：一種納米銀抗菌水凝膠及其制備方法
技術領域：
本發明涉及生物材料的制備，特別涉及一種納米銀抗菌水凝膠及其制備方法，該納米銀抗菌水凝膠適用於但不限於生物醫用材料領域。
背景技術：
感染是燒創傷護理領域最為普遍的並發症之一。在敷料上負載抗菌劑是保護創面及防止感染最簡便易行的方法。臨床上經常在敷料上加入抗生素治療燒創傷。抗生素抗菌起效迅速，但長期使用易使細菌產生耐葯性，時至今日，一些細菌已很難用抗生素殺滅。銀及其化合物的抗菌作用被人們所熟知，其中Ag+能阻礙細菌的正常新陳代謝、抑制DNA復制、破壞細菌傳輸及呼吸系統等，具有廣譜高效的抗菌能力。納米銀中除了 Ag+發揮抗菌作用，銀原子也可破壞細菌細胞膜、阻礙細胞壁合成、在細菌內堆積等而使細菌死亡，具有優 異的廣譜高效抗菌性能而不會導致耐葯性。傳統的敷料如紗布等只是將創面與外部的污染物隔絕，並不能為組織的修復與重建創造一個濕潤的環境。水凝膠是一種能顯著地溶脹於水但不溶解於水的膠態物質，具有良好的吸水性及生物相容性，外觀透明，可快速止血緩解疼痛，對水和氧氣有良好的通透性，不粘連傷口。將其負載納米銀可製得納米銀抗菌水凝膠用於創面修復。傳統的納米銀抗菌膠態材料往往是直接將納米銀顆粒或溶液與高分子材料混合，納米銀分散較為困難，團聚現象嚴重，影響其抗菌性能。此外，制備過程中通常不進行交聯或採用微波交聯、化學交聯。未交聯及微波交聯水凝膠遇組織液易溶解而且強度不夠；戊二醛等化學交聯劑的殘留毒性會嚴重影響細胞生長和組織再生，從而影響治療效果。中國發明專利公開說明書CN102218155A的納米銀功能性水膠體醫用敷料的制備方法是先將聚異丁烯加溫溶解，之後將羧甲基纖維素鈉、果膠、納米銀混合粉體加入聚異丁烯熔體中，最後注塑成型、老化、模壓形成。此方法將納米銀粉體加入高分子熔體中，使得納米銀團聚嚴重，影響抗菌性能。另外，聚異丁烯親水性差、水氣透過性差，長期使用易造成皮膚積水、泛白和過敏現象，且不具備緩釋作用。中國發明專利申請公開說明書CN102266583A提供了一種納米銀濕態敷料的制備方法。該發明將改性細菌纖維素浸潰在硝酸銀溶液中，得到含選擇性負載銀離子的細菌纖維素；或者將上述細菌纖維素再經過高壓還原得到選擇性負載納米銀顆粒的細菌纖維素。然後加入復配溶液中得到載銀改性細菌纖維素基復配型功能濕態敷料。該方法通過細菌纖維素先吸附硝酸銀溶液隨後再原位還原生成納米銀，可有效改善納米銀的分散均勻性。但是細菌纖維素還未形成規模化生產，價格昂貴，限制了其規模應用。中國發明專利公開說明書CN102228995A中的羧甲基殼聚糖季銨鹽-納米銀溶膠是先將AgNO3轉化為更活潑的[Ag (NH3)2] 0H，再用羧甲基殼聚糖季銨鹽作為還原劑和穩定齊U，採用微波輻射加熱法制備得到的。此方法在制備[Ag (NH3)2] OH的時候加入了 NaOH及氨水，使其制備的溶膠對組織刺激性大。微波輻射加熱法對材料的交聯程度低，所以得到的材料為溶膠，易溶於液體，應用受限。
中國發明專利公開說明書CN101664563A中提供的抗菌水凝膠的制備方法是將丙烯醯胺、聚乙二醇雙丙烯酸酯交聯劑和含有納米銀的天然高分子水溶液相混合，然後室溫下置於6tlCo源輻照交聯。丙烯醯胺單體具有較強的細胞毒性，材料的殘留毒性將嚴重影響抗菌水凝膠的生物相容性。

發明內容
本發明旨在摒棄使用大量有毒化學試劑的傳統工藝，提供一種採用綠色合成工藝獲得的納米銀抗菌水凝膠，其具有良好的生物相容性及生物降解性。本發明的另一目的在於提供一種納米銀抗菌水凝膠的制備方法，該方法採用輻射技術同步實現水凝膠的交聯及納米銀的原位合成，制備過程同時進行了滅菌，避免了制備過程引起的生物安全性問題。用此方法獲得的納米銀抗菌水凝膠生物相容性更好，抗菌劑分布更為均勻，調節納米銀含量及交聯程度還可得到不同降解速率和力學強度的產品。為實現本發明的目的及解決其技術問題，採用以下技術方案 一種納米銀抗菌水凝膠，不含有化學交聯劑、交聯敏化劑和交聯引發劑，孔隙率在90%以上，交聯度在50%以上，按重量計含有3% 20%的天然高分子或其衍生物、O 20%的合成高分子和O. 005% O. 2%的納米銀，是將天然高分子或其衍生物、合成高分子、含銀離子的化合物和水共混，然後採用輻射交聯制備而成。所述天然高分子或其衍生物可選自下列高分子中的一種或多種甲殼素衍生物(如羧甲基甲殼素、羧乙基甲殼素等)、殼聚糖及殼聚糖衍生物(如羧甲基殼聚糖、羧乙基殼聚糖等)、卡拉膠及羧甲基卡拉膠、纖維素衍生物(如羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素等)、澱粉及澱粉衍生物(羧甲基澱粉等)、海藻酸鈉、瓜膠及羧甲基瓜膠、膠原蛋白、透明質酸、明膠等。水凝膠中天然高分子或其衍生物的重量百分濃度為3% 20%，優選為8% 12%。所述合成高分子可選自聚乙烯醇、聚乙醇酸、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮等中的一種或多種。水凝膠中合成高分子的重量百分濃度為O % 20 %，優選為 所述含銀離子的化合物可以是硝酸銀，也可以是其他包含銀離子的化合物。Ag+原位還原生成納米銀，水凝膠中納米銀的重量百分濃度為O. 005% 0.2%，優選為
O.008% O. 15%。所述納米銀抗菌水凝膠中還可以含有生長因子和/或葯物以促進傷口癒合與組織再生。所述生長因子可選擇本領域技術人員常用的成纖維生長因子、人表皮生長因子等可以促進皮膚組織再生修復的生長因子。所述葯物可選擇本領域常用的燒燙傷葯、抗栓塞劑等葯物，使之具有相應的輔助治療作用，其用量可採用本領域常規用量。生長因子和葯物的含量根據具體應用要求而定，其中，生長因子在水凝膠中的含量一般為O. 001% O. 02% (重量)。本發明納米銀抗菌水凝膠的制備方法是將天然高分子或其衍生物、合成高分子、含銀離子的化合物和水共混製成混合水溶液，然後密封包裝進行輻射交聯，形成抗菌水凝膠。所述輻射交聯可採用Y射線、電子束或紫外線進行輻射交聯。所述輻射交聯採用Y射線或電子束時，輻照劑量為3 IOOkGy,優選為10 30kGy。Y射線輻射源可採用60Co。所述輻射交聯為紫外線時，波長為200-400nm，功率為I. 11 135mW/cm2，工作距離為l_20cm，輻照時間為30分鍾 24小時。 本發明所制備的納米銀抗菌水凝膠可依據製品用途進行相應的後處理工序。例如將水凝膠繼續冷凍乾燥，製得多孔支架材料。冷凍溫度可為-10 -80°c，優選-20 -60°C。又如將水凝膠浸入含有生長因子和/或葯物的水溶液中一段時間，製得含有生長因子和/或葯物的水凝膠。本發明的抗菌水凝膠，可用作止血敷料、燒創傷敷料、潰瘍敷料、外科手術護墊、防粘連材料等，還可用於治療宮頸炎、陰道炎、前列腺炎等，在整形外科手術中亦可作為組織填充物等用途。由其製得的多孔支架材料也可以作為組織工程支架，促進細胞增殖、組織修復。利用本發明提供的方法得到的納米銀抗菌水凝膠沒有化學試劑殘留，具有更好的生物相容性和更均勻的納米銀分布和緩釋能力，納米銀直徑為2-50nm，孔隙率在90%以上，交聯度在50%以上，吸水率一般為50 200倍或者更高，能夠有效抑制大腸桿菌等細菌的繁殖，在12小時內對大腸桿菌的抑制率可達99%以上。本發明的納米銀抗菌水凝膠及其制備方法至少具有下列優點及有益效果(I)本發明採用水溶性高分子基材，而且溶劑中沒有加入乙酸等有皮膚刺激性或毒性的物質。(2)用輻射交聯技術代替用戊二醛等化學交聯技術，可以避免產品的化學試劑殘留毒性，同時起到滅菌的作用。(3)將含Ag+的溶液與高分子混合，隨後採用輻射方法使高分子交聯與Ag+原位還原同步進行，生成的納米銀顆粒細小、分散均勻、與高分子結合牢固，從而使納米銀抗菌水凝膠表現出優秀的緩釋抗菌性能。(4)通過控制高分子的濃度、不同高分子材料的配比、含銀離子化合物的添加量、輻射交聯工藝等，調節抗菌水凝膠的力學強度和降解性能。(5)用輻射交聯技術得到的多孔材料，具有更好的結構均勻性，有利於皮膚組織細胞的粘附與皮膚組織再生。(6)控製冷凍乾燥工藝可調控多孔材料的孔徑。
具體實施例方式下面通過實施例進一步詳細描述本發明，但不以任何方式限制本發明的范圍。實施例I將IOg羧甲基殼聚糖/明膠質量比為3 2的粉末與90g硝酸銀水溶液(硝酸銀質量分數為O. 15% )混合，用脫泡攪拌機攪拌均勻，得到固含量為10%的水溶液。將水溶液裝入試管，脫除氣泡，封口後用6tlCo Y射線輻照30kGy，得到納米銀抗菌水凝膠。得到的納米銀抗菌水凝膠樣品交聯度可達60%以上，吸水率為180倍，壓縮模量為45kPa，孔隙率90%以上，其中納米銀直徑為10-30nm。O. 4g樣品在12小時內對40ml 105CFU/ml的大腸桿菌抑菌率可達到99%以上。實施例2將IOg羧甲基殼聚糖/明膠質量比為3 2的粉末與90g硝酸銀水溶液(硝酸銀質量分數為O. 08% )混合，用脫泡攪拌機攪拌均勻，得到固含量為10%的水溶液。將水溶液裝入試管，脫除氣泡，封口後用6tlCo Y射線輻照30kGy，得到納米銀抗菌水凝膠。得到的納米銀抗菌水凝膠樣品交聯度可達60%以上，吸水率為160倍，壓縮模量為44kPa，孔隙率90%以上，其中納米銀直徑為5-10nm。O. 4g樣品在12小時內對40ml 105CFU/ml的大腸桿菌抑菌率可達到50%以上。實施例3將IOg羧甲基殼聚糖/明膠質量比為3 2的粉末與90g硝酸銀水溶液(硝酸銀質量分數為O. 03% )混合，用脫泡攪拌機攪拌均勻，得到固含量為10%的水溶液。將水溶 液裝入試管，脫除氣泡，封口後用6tlCo Y射線輻照30kGy，得到納米銀抗菌水凝膠。得到的納米銀抗菌水凝膠樣品交聯度可達60%以上，吸水率為140倍，壓縮模量為52kPa，孔隙率90%以上，其中納米銀直徑為3-6nm。O. 4g樣品在12小時內對40ml 105CFU/ml的大腸桿菌抑菌率可達到30%以上。實施例4將5g羧甲基殼聚糖/明膠質量比為3 2的粉末與95g硝酸銀水溶液(硝酸銀質量分數為O. 008% )混合，用脫泡攪拌機攪拌均勻，得到固含量為5%的水溶液。將水溶液裝入試管，脫除氣泡，封口後用電子束輻照50kGy，得到納米銀抗菌水凝膠。將此納米銀抗菌水凝膠在_60°C冷凍乾燥，得到抗菌多孔支架，材料交聯度可達50%以上，孔隙率為90%以上。實施例5將Sg聚乙烯醇/羧甲基殼聚糖質量比為4 I的粉末與92g硝酸銀水溶液(硝酸銀質量分數為O. 12% )混合，用脫泡攪拌機攪拌均勻，得到固含量為8%的水溶液。將水溶液裝入試管，脫除氣泡，封口後用6tlCo Y射線輻照30kGy，得到納米銀抗菌水凝膠。實施例6將9g支鏈澱粉/羧甲基殼聚糖質量比為I : 2的粉末與91g硝酸銀水溶液(硝酸銀質量分數為O. 12% )混合，用脫泡攪拌機攪拌均勻，得到固含量為9%的水溶液。將水溶液裝入試管，封口後置於波長為254nm,功率為5mW/cm2紫外裝置下,工作距離為5cm,輻照3小時，得到納米銀抗菌水凝膠。實施例7將實施例I或2浸入O. 01%的成纖維生長因子溶液中，水凝膠或支架材料吸收溶液一段時間後取出，形成含生長因子的納米銀抗菌水凝膠或支架材料。雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬於本發明要求保護的范圍。
權利要求
1.一種納米銀抗菌水凝膠，不含有化學交聯劑、交聯敏化劑和交聯引發劑，孔隙率在90%以上，交聯度在50%以上，按重量計含有3% 20%的天然高分子或其衍生物、O 20%的合成高分子和O. 005% O. 2%的納米銀，是將天然高分子或其衍生物、合成高分子、含銀離子的化合物和水共混，然後採用輻射交聯方法制備而成；其中所述天然高分子或其衍生物選自下列高分子中的一種或多種羧甲基甲殼素、羧乙基甲殼素、殼聚糖、羧甲基殼聚糖、羧乙基殼聚糖、卡拉膠、羧甲基卡拉膠、羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、澱粉、羧甲基澱粉、海藻酸鈉、瓜膠、羧甲基瓜膠、膠原蛋白、透明質酸和明膠；所述合成高分子選自聚乙烯醇、聚乙醇酸、甲基丙烯酸-β羥乙酯、丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙二醇和聚乙烯基吡咯烷酮中的一種或多種。
2.如權利要求I所述的納米銀抗菌水凝膠，其特徵在於，所述天然高分子或其衍生物的重量百分含量為8% 12%。
3.如權利要求I所述的納米銀抗菌水凝膠，其特徵在於，所述合成高分子的重量百分含量為0% 12%。
4.如權利要求I所述的納米銀抗菌水凝膠，其特徵在於，所述納米銀的重量百分含量為 O. 008% O. 15%。
5.如權利要求I所述的納米銀抗菌水凝膠，其特徵在於，所述抗菌水凝膠還含有生長因子和/或葯物。
6.權利要求I 5任一所述納米銀抗菌水凝膠的制備方法，取相應計量的天然高分子或其衍生物、合成高分子、含銀離子的化合物和水共混，製成混合水溶液，然後密封包裝進行輻射交聯，形成水凝膠。
7.如權利要求6所述的制備方法，其特徵在於，所述含銀離子的化合物為硝酸銀。
8.如權利要求6所述的制備方法，其特徵在於，採用Y射線、電子束或紫外線進行輻射交聯。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特徵在於，採用Y射線或電子束進行輻射交聯時，輻照劑量為3 IOOkGy ;採用紫外線進行輻射交聯時，波長為200-400nm，功率為I. 11 135mW/cm2，工作距離為l_20cm，輻照時間為30分鍾 24小時。
10.一種納米銀抗菌多孔支架，是權利要求I 5任一所述納米銀抗菌水凝膠經冷凍乾燥後得到的多孔支架材料。
全文摘要
本發明公開了一種納米銀抗菌水凝膠及其制備方法。該抗菌水凝膠不含有化學交聯劑劑、交聯敏化劑和交聯引發劑，孔隙率在90％以上，交聯度在50％以上，按重量計含有3％～20％的天然高分子或其衍生物、0～20％的合成高分子和0.005％～0.2％的納米銀，是將天然高分子或其衍生物、合成高分子、含銀離子的化合物和水共混，然後採用輻射交聯方法制備而成，具有優良的生物相容性、均勻的納米銀分布和緩釋能力，能夠有效抑制大腸桿菌等細菌。
文檔編號A61L27/54GK102698313SQ20121014356
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月9日 優先權日2012年1月11日
發明者周英, 翟茂林, 許零 申請人:北京大學

㈣ 消毒凝膠可以帶上高鐵嗎

消毒凝膠可以帶上高鐵，如果消毒凝膠的酒精含量較高，則攜帶數量不得超過100毫升。

根據《鐵路旅客運輸規程》第五十二條下列物品不得帶入車內：

1、國家禁止或限制運輸的物品；

2、法律、法規、規章中規定的危險品、彈葯和承運人不能判明性質的化工產品；

3、動物及妨礙公共衛生（包括有惡臭等異味）的物品；

4、能夠損壞或污染車輛的物品；

5、規格或重量超過本規程第五十一條規定的物品。

為方便旅客的旅行生活，限量攜帶下列物品：

1、氣體打火機5個，安全火柴20小盒。

2、不超過20毫升的指甲油、去光劑、染發劑。不超過100毫升的酒精、冷燙精。不超過600毫升的摩絲、發膠、衛生殺蟲劑、空氣清新劑。

3、軍人、武警、公安人員、民兵、獵人憑法規規定的持槍證明佩帶的槍支子彈。

4、初生雛20隻。

關於火車攜帶品的其他規定。

《鐵路旅客運輸辦理細則》第五十條對旅客隨身攜帶品應動員放在行李架上或座位下面，並做到平穩牢固，不妨礙其他旅客乘坐或通行對旅客按《客規》規定攜帶少量帶有危險性質的物品或佩帶槍支、子彈乘車時，應告之妥善保管，避免發生意外。

第五十一條發現旅客違章攜帶物品（包括幾人同時攜帶一件超更或超大物品）時，在車站，應拒絕進站或動員旅客辦理托運；對已帶入車內的，應補收運費，妥善安排，必要時可放入行李車內。對已帶入車內的貓、狗、猴等寵物，應安排在列車通過台由旅客自己照看，寵物發生意外或傷害其他旅客時，由攜帶者負責。

以上內容參考12306——鐵路旅客運輸規程