氣相色譜進樣口溫度最低多少

❶ 頂空氣相色譜-質譜法(HS/GC-MS)

方法提要

在恆溫密閉容器中，水樣中的揮發性有機物在氣、液兩相間分配，達到平衡。取液上氣相樣品進行氣相色譜-質譜聯用儀分析。

本方法適用於飲用水、地表水、地下水和廢水中揮發性有機物的監測。檢出限見表82.14(隨儀器和操作條件而變)。

表82.14 方法的檢出限

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儀器

氣相色譜-質譜聯用儀，EI源。

自動頂空進樣器。

1mL氣密注射器。

頂空樣品瓶 30mL，帶聚四氟乙烯(PTFE)密封硅橡膠墊。密封墊在150℃下加熱3h，冷卻後保存在干凈的玻璃試劑瓶中。

試劑

氯化鈉 優級純，在350℃下加熱6h，除去吸附於表面的有機物，冷卻後保存於干凈的試劑瓶中。

甲醇 優級純。

VOCs標准儲備溶液 (1000μg/mL) 23種VOCs，甲醇為溶劑。

標准使用液 (10.0μg/mL)用甲醇逐級稀釋標准儲備溶液配製。

內標溶液 對溴氟苯(1000μg/mL)，甲醇為溶劑，再以甲醇稀釋至100μg/mL。

樣品採集與保存

取水樣時應使樣品充滿容器，不留空間，並加蓋密封。樣品應在冰箱冷藏室中保存(～4℃)。

分析步驟

1)樣品預處理。稱取3g氯化鈉放入30mL頂空樣品瓶中，緩慢注入10mL水樣，加入5μL濃度為100μg/mL的內標溶液，蓋上硅橡膠墊和鋁蓋，用封口工具加封，放入到頂空進樣器中待測定。

2)校準曲線。取五個頂空瓶，分別稱取3gNaCl於各頂空瓶中，加入10mL純水，再分別加入5μL和10μL的10μg/mL標准使用液及5μL和10μL的100μg/mL標准使用液，各瓶內同時加入5μL濃度為100μg/mL的內標溶液，加蓋密封，放入頂空進樣器中待分析，得到溶液濃度分別為0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL，內標濃度為50.0ng/mL。

3)分析條件。頂空樣品瓶加熱溫度為60℃，加熱平衡時間30min。色譜柱:DB-624石英毛細管柱60m×0.32mm(內徑)×1.8μm。進樣口溫度:250℃;介面溫度:230℃。進樣方式:分流進樣，分流比為1:10。進樣量:0.8mL。色譜條件:柱溫50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。

4)測定。定性分析:全掃描方式，質量范圍為35～200u，掃描速度0.5s/次。定量方式:選擇離子檢測(SIM)，各化合物檢測質量數見表82.15。標准溶液總離子流色譜圖見圖82.2。

圖82.2 VOCs 總離子流色譜圖

表82.15 各揮發性有機化合物的相對分子質量和選擇離子檢測質量數 (m/z)

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方法性能指標

以標准溶液配製了五個 20.0ng/mL 的模擬試樣，方法的精密度及基體加標回收率見表82.16。

表82.16 模擬水樣的精密度和准確度測定結果

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