液相色譜樣品盤設置溫度多少

A. 氣相色譜儀的各箱\檢測器溫度設定有何原則

一般的原則是，進樣室與檢測器比色譜柱柱溫高20-30度。其他沒有什麼特殊的要求。
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B. 高效液相色譜柱一般在室溫進行分離，氣相色譜柱則必須恆溫，為什麼

氣相色譜不必須要恆溫，也可以程序升溫
液相一般選擇一個近室溫溫度進行測定，它分離樣品主要是依據流動相

C. 液相色譜儀的使用步驟

高效液相色譜儀的使用

1.色譜柱它包括空柱和填料。空柱是內壁拋光的不銹鋼管，內徑為4～5mm，長100～250mm。按氣相色譜法中洗滌空柱的方法洗凈，用勻漿法填充固定相。將此柱裝入儀器的管路中，用柱式機械往復泵輸入新鮮脫氣的流動相。等基線平直後可用苯、萘、菲的混合試液，用正己烷(含 0.05%甲醇)或甲醇：水(83：17)為流動相測定柱效及分離度塔板數在2～3萬/ml以上及分離度在1.5以上者，柱效好。為防止柱污染，常用1個 50mm長，4~5mm內徑，裝有硅膠(40-50mm)或立柱相同填料的保護柱(預柱)接在主柱之前，以延長色譜柱的壽命。反相鍵合相柱用畢。必須用水充分流經，以洗去鹽類、酸鹼等雜質防止柱生銹及填料中雜質的積聚，再用甲醇流經洗滌使色譜柱獲得再生。

2.流動相的洗脫方式配好經脫氣的流動相放於貯液瓶中，經過有濾過頭、內徑2mm的聚四氟乙烯管流入高壓泵進入色譜柱，最後自檢測器流出或收集或作廢液回收。用流動相洗脫的方式有恆溶劑脫洗法(isocratic dlution)，即自洗脫開始到結束，溶劑的配比恆定。另一類為梯度洗脫法(gradicnt clution),即使溶劑的極性強度在色譜過程中逐漸增加。須按一定程序不斷改變流動相的濃度配比，從而使同一個試樣中組分性質相差較小的及較大的都能在一次色譜過程中很好分離，而整個色譜過程縮短。必須注意，梯度洗脫法不能用於分子排阻色譜及用電化學檢測的反相高效液相色譜法中。

3.檢測器適用於血葯濃度的檢測器有紫外線吸收，熒光發射和電化學三種。紫外檢測器應用於對紫外光有吸收的葯物，大多數葯物分子對紫外光有吸收，故能較普遍採用，檢測限有0.1μg左右。紫外檢測器有固定波長型、可變波長型及掃描器，既能使流動相停流作組分的定性定量檢測，又能提高測定靈敏度，重現性較好。熒光發射檢測器對能產生熒光的葯物才能使用。80年代應用激光替代氙燈光源，光強度增加了3~4倍，對某些葯物的檢測限可達pg級。電化學檢測器是由一個碳糊或破碳做成的蒲層電解池。常用於檢測兒茶酚胺類及有酚類基團的各種葯物和代謝物。流出組分進入2μl的薄層電解池，在一暄電壓下電解產生電流，放大後檢測，檢測限pg級。

4.數據處理現代高效液相色譜儀帶有數據處理系統，除記錄譜外，還能自動記錄峰的保留時間，能自動積分求算峰面積，並能按照預定的程序作有關計算，報告分析結果。

高效液相色譜儀使用過程中常見問題及其解決方法

1 液相色譜儀系統

液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成(如圖1所示)。對於整個系統而言，柱子、泵和檢測器是核心部件，同時也是容易出事故的主要場所。

2 常見問題及解決方法

2.1 針對柱壓問題(表1)

柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值，而是指壓力波動范圍在50PSI之間。壓力過高、過低及波動較大都屬於柱壓問題，但柱壓的高低與色譜柱的種類、品牌、液相系統本身及使用的流動相種類相聯系。值得注意的是在使用梯度洗脫時，進柱壓的平穩緩慢的變化是允許的。

在實際應用中柱壓過高可從以下幾個方面來考慮[1]。首先考慮柱子是否被堵，此時可更換一根新柱子進行檢測。

2.2 針對保留時間漂移的問題 [2，3] (表2)

保留時間的改變是很多液相色譜使用者常碰到的問題，其包括了保留時間增大和減小。它的產生與很多原因有關。

2.3 針對異常色譜峰問題[2-4]

異常的色譜峰指的是色譜圖中無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。具體情況與原因分析如表3。

3 高效液相色譜儀的保養[5-7]

3.1 HPLC的日常操作條件

工作溫度10～30℃; 相對濕度<80%; 最好是恆溫、恆濕，遠離高電干擾、高振動設備。

3.2 泵的保養

使用流動相盡量要清潔;進液處的沙芯過濾頭要經常清洗;流動相交換時要防止沉澱;避免泵內堵塞或有氣泡。

3.3 進樣器的保養

每次分析結束後，要反復沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染。

3.4 柱的保養

柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當柱子和色譜儀連接時，閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣; 避免使用高粘度的溶劑作為流動相;進樣樣品要提純;嚴格控制進樣量;每天分析工作結束後，要清洗進樣閥中殘留的樣品;每天分析測定結束後，都要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不使用，應用適當有機溶劑保存並封閉。

3.5 檢測器(UV)的保養

紫外燈的保養要在分析前、柱平衡得差不多時，打開檢測器;在分析完成後，馬上關閉檢測器。同時樣品池要保養。

4 結語

在高效液相色譜使用過程中故障排出時要遵守以下原則：一次只改變一個因素，從而確定假定因素與問題之間的聯系;如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，從而避免浪費;養成良好的記錄習慣，一個良好的記錄是成功地進行故障排除的關鍵。

總之，在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的前處理與儀器的正確操作和保養，儀器系統的干凈是用好儀器和維護維修儀器的關鍵。

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D. 液相色譜儀的使用方法以及注意事項有哪些!

高效液相色使用方法：
1)．過濾流動相，根據需要選擇不同的濾膜。
2)．對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。
3)．打開HPLC工作站（包括計算機軟體和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統。
4)．進入HPLC控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。
5)．有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊
start，沖洗時速度不要超過10 ml/min.
6)．調節流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。點擊injure，選用合適的流速，點擊on，走基線，觀察基線的情況。
7)．設計走樣方法。點擊file，選取select users and methods，可以選取現有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法，點擊new method。選取需要的配件，
包括進樣閥，泵，檢測器等，根據需要而不同。選完後，點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括：
a.進樣前的穩流，一般2-5分鍾；
b.基線歸零；
c.進樣閥的loading-inject轉換；
d.走樣時間，隨不同的樣品而不同。
8)進樣和進樣後操作。選定走樣方法，點擊start。進樣，所有的樣品均需過濾。方法走完後，點擊postrun，可記錄數據和做標記等。全部樣品走完後，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩餘物。
9)．關機時，先關計算機，再關液相色譜。

E. 液相色譜溫度如何設定

液相分離的依據和氣象不一樣
液相是根據物質的極性的大小分離的，而不是像氣象室根據物質的沸點進行分離的，所以知道物質的沸點對於液相來說是沒有用的，用液相進行分離，你要知道你的物質的極性的比較，然後要注意流動相的流速和柱壓等等方面，你還要注意你的檢測方法，我通常是用紫外檢測的，所以要注意是不是有紫外吸收
如果說溫度的話，那麼一般是要保證你的柱子是在一個恆溫的環境中就可以了，具體的溫度都是在室溫左右的。

F. 安捷倫高效液相色譜柱溫箱最高多少度

一般的可以設到80℃

G. 高效液相色譜儀柱溫箱溫度一般設置多少度

高效液相色譜儀柱溫箱溫度紫外檢測器一般設為30度，熒光檢測器40度。高效液相色譜儀柱溫箱是高效液相色譜儀分析中用來控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能准確、穩定地控制液相色譜柱的穩定性。

有利於提高液相色譜柱的靈敏度，提高光譜峰的解析度，加快分離速度，縮短分析時間，保證分析結果。准確度和再現性。對於高效液相色譜儀而言，柱溫的升高可以加快分離過程，但樣品的不穩定保留時間會增加檢測的難度，解析度也會降低。

(7)液相色譜樣品盤設置溫度多少擴展閱讀

一般來說，高效液相色譜儀色譜分析的過程取決於流動相和固定相結合分離的差異，從而實現物質的分離。溫度會影響結合分離過程，從而影響高效液相色譜儀色譜分析過程。

影響柱分離度的因素有：柱型、性質(粒徑、粒度分布等)、填充條件、柱長、流動相類型、流速以及決定柱效率的物質性質。

主要結果如下：

（1）色譜柱越長，填料性能越好，組分間的分離效果越好，但色譜柱越長，壓降越大，輸入壓力受到限制。如果高效液相色譜柱長度過長會增加進出口壓力比，反之會降低分離度。

（2）柱填料的粒徑也是主要因素，顆粒越細，由於表面積的增加，其解析度效果越好，但微粒會增加柱的壓降並起到反應的作用；

（3）柱溫對分離效果也有很大的影響，因為氣體在液體中的溶解度或固體表面的吸附程度隨著溫度的升高而降低。在氣-液色譜分析中，當溫度超過一定溫度時，靜態液體通常從高效液相色譜儀色譜柱中蒸發，因此在選擇高效液相色譜儀色譜柱溫度時應考慮樣品的沸騰。點。一般情況下，它略低於樣品的平均沸點。

H. 液相色譜儀使用及工作原理。

液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對混合物進行先分離，而後分析鑒定的儀器。廣泛應用到生物化學、食品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。

液相色譜儀工作原理：統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中液相色譜儀的流動相被高壓泵打入系統，樣品溶液經進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相）內，由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數，在兩相中作相對運動時，經過反復多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀，數據以圖譜形式列印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統，下面將分別敘述其各自的組成與特點。

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