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鉛測定法低溫炭化是多少溫度

發布時間: 2022-07-24 17:19:45

1. 鉛在多少溫度下熔化

作為溫度計的測溫物質,只有是液態時才能測溫度.水銀的熔點是-38.8度,沸點是357度,也就
是說在-38.8度到357度之間,水銀都是液態,所以328的溫度要用水銀來測.

2. 鉛的測定

原子吸收光譜法

方法提要

試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解,鹽類用鹽酸溶解,製成鹽酸溶液。於原子吸收光譜儀波長283.3nm處測定鉛。

鉛量的測定范圍為w(Pb)=50~2000μg/g。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

過氧化氫。

無水乙醇。

鉛標准儲備溶液ρ(PbO)=0.50mg/mL稱取0.5000g鉛粒[質量分數>99.99%用(1+9)HNO3洗凈表面,然後分別用水和無水乙醇洗滌,風干],置於250mL燒杯中,加10mL(1+4)HNO3,蓋上表面皿,加熱溶解,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

鉛標准溶液ρ(PbO)=50.0μg/mL移取10.00mL鉛標准儲備溶液於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

校準曲線

移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉛標准溶液(50.0μg/mL),置於50mL容量瓶中,加5mL(1+1)HCl,用水稀釋至刻度,搖勻。在原子吸收光譜儀上,於波長283.3nm處測量吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.2~0.5g(精確至0.0001g)烘乾試樣,置於鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中,用數滴水潤濕,加5mL硝酸,10mL氫氟酸,2mL高氯酸,於電熱板上加熱分解至冒高氯酸白煙,取下冷卻,用水沖洗坩堝壁,繼續加熱至高氯酸白煙冒盡。冷卻後加5mL(1+1)HCl及數滴過氧化氫,用水沖洗坩堝壁,加熱使鹽類溶解並使溶液清亮,冷卻至室溫,移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。以下測定步驟同校準曲線。

按下式計算鉛的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Pb)為鉛的質量分數,μg/g;ρi為試樣溶液中鉛的質量濃度,μg/mL;ρ0為試樣空白溶液中鉛的質量濃度,μg/mL;V為試樣溶液體積,mL;m為稱取試樣質量,g。

注意事項

鉛的最靈敏線是217.0nm,但鐵有正干擾,鈣、鎂、鉀、鈉也有分子吸收。次靈敏線283.3nm靈敏度雖低,但干擾較少、穩定、線性關系好,測定范圍寬。

3. 植物中鉛的測定方法有哪些

植物中鉛的測定方法:
1.1 原理

試樣品經灰化或酸消解後,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化後吸收283.3nm共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標准系列比較定量。

1.2 試劑

1.2.1 硝酸:優級純。

1.2.2 高氯酸:優級純。

1.2.3 硝酸(0.5mol/L):取3.2ml 硝酸加入50ml水中,稀釋至100ml。

1.2.4 硝酸(1mol/L):取6.4ml硝酸加入50ml水中,稀釋至100ml。

1.2.5 磷酸二氫銨溶液(20g/L):稱取2.0g磷酸二氫銨,以水溶解稀釋至100ml。

1.2.6 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸與1份高氯酸混合。

1.2.7 鉛標准儲備液:由國家標准物質研究中心提供。

1.2.8 鉛標准使用液:每次吸取鉛標准儲備液1.0ml於100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此經多次稀釋成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng鉛的標准使用液(可根據樣品所含濃度進行配製)。

1.3 儀器

所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過液,用水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。

1.3.1 原子吸收分光光度計(附石墨爐及鉛空心陰極燈)。

1.3.2 消化裝置

1.3.3 可調式電熱飯、可調式電爐。

1.4 操作

1.4.1 試樣預處理

1.4.1 在采樣和制備過程中,應注意不使試樣污染。

1.4.2 試樣消化

濕式消解法:稱取試樣1.00g~5.00g 於錐形瓶或高腳燒杯中,放數粒玻璃珠,加10ml混合酸,加蓋浸泡過夜,加一小漏斗電爐上消解,若變棕黑色,再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入(視消化後試樣的鹽分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯,洗液合並於容量瓶中並定至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

1.4.3 測定

1.4.3.1 儀器條件:根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長283.3nm,狹縫0.2nm~1.0nm,燈電流5mA~7mA,乾燥溫度120℃,20s;灰化溫度450℃,持續15s~20s,原子化溫度1700℃~2300℃,持續4s~5s,背景校正為氘燈或塞曼效應。

1.4.3.2 標准曲線繪制:吸取上面配製的鉛標准使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/ml(或μl)各10μL,注入石墨爐,測得其吸光值並求得吸光值與濃度有關系的一元線性回歸方程。

1.4.3.3 試樣測定:分別吸取樣液和試劑空白液各10μl,注入石墨爐,測得其吸光值,代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

1.4.3.4 基體改進劑的使用:對於干擾試樣,則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液(20g/L)一般為5μl或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標准曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。

1.4.4 結果計算

試樣中鉛含量按式(1)進行計算。

(C1-C0)×V×1000
X= ---------------------
m×1000

式中:

X——試樣中鉛含量,單位為微克每千克或微克每升(μg/kg或μg/L);

C1——測定樣液中鉛含量,單位為納克每毫升(ng/mL);

CO——空白液中鉛含量,單位為納克每毫升(ng/mL);

V——試樣消化液定量總體積,單位為毫升(mL);

m——試樣質量或體積,單位為克或毫升(g/mL)。

計算結果保留兩位有效數字。

1.4.5 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。

1.5 編制依據《中華人民共和國國家標准》GB/T 5009.12—2003

4. 鉛冶煉的溫度和方法

摘要 冶煉鉛一般原料為硫化鉛精礦

5. 鉛的氧化溫度

鉛是活潑金屬!在空氣中就能氧化!所以它的氧化溫度是常溫!

以下是鉛的性質

元素符號Pb,原子序數82,相對原子質量207.2。銀灰色金屬,質軟,密度11.35g/cm3,延性弱,展性強,熔點327.4℃,沸點1620℃,在空氣中迅速氧化,表面形成一層氧化鉛薄膜,保持內層不再氧化,不溶於鹽酸和硫酸,溶於硝酸、醋酸和鹼液。鉛主要用於製作電纜、蓄電池等材料,也可制合金。

鉛是人類最早使用的金屬之一,在公元前3000年,人類已能從礦石中冶煉鉛。鉛約佔地殼重量的0.016%,主要存在於方鉛礦、白鉛礦中,各種鈾礦和釷礦中也要有鉛。鉛為帶藍色的銀白色重金屬,化學符號為Pb。

金屬鉛在空氣中受到氧、水蒸氣和二氧化碳的作用時、其表面會很快氧化,生成一層保護膜而失去光澤,這層膜可能是鹼式碳酸鹽。水能使鉛的保護膜脫落,繼續氧化。鉛對無氧、無二氧化碳的純水是穩定的。鉛與冷鹽酸、濃硫酸幾乎沒有反應,這是因為表面生成的二氧化鉛和硫酸鉛極難溶於水。鉛能慢慢地溶於稀硝酸而生成硝酸鉛。

因為鉛的密度很大,高能輻射幾乎不能通過較厚的鉛板,故鉛板可用來防護X射線、γ射線等輻射。鉛、錫和銻合金可鑄鉛字,錫和鉛的合金可做焊錫。在化學、原子能、建築、橋梁和船舶工業中,鉛常用來製造防酸蝕的管道和各種構件。鉛還曾大量用於製造汽油抗爆劑。

6. 石墨爐原子化測鉛可分別設為多少溫度

石墨爐原子吸收峰出峰太快這種情況可能是乾燥灰化階段溫度過高,這個原因影響測定結果。可能是原子化階段溫度過高,這個原因不會影響測定結果,但是過高的溫度,比如大於2700℃,就可能對設備壽命有影響,減少石墨管使用次數。修改成正確的升溫曲線就好了。建議調低溫度,特別是灰化階段溫度。我不知道你具體是在分析哪種元素的時候出現這種情況。以我的經驗,是有個通用的法你可以嘗試。石墨爐升溫曲線設置時,把乾燥溫度和灰化溫度設置到很低,都設置成120度都可以。然後原子化溫度從1500℃開始進行測定,進樣,記錄1500℃時的信號值;然後相同進樣量往下降低100℃(或者升高100℃),記錄此溫度下的信號值;。。。降低溫度直到你剛好發現原子化的時候沒有信號,這時的溫度才是我們最適合的灰化溫度。

7. 檢測鉛的方法有哪些

原子吸收光譜法:

樣品灰化或酸消解後,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化後吸收283.3nm共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標准系列比較定量。

二硫腙比色法:

樣品消化後,pH 8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列比較定量。

(7)鉛測定法低溫炭化是多少溫度擴展閱讀:

鉛污染對人體的危害

通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體,進入人體的鉛90%儲存在骨骼,10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官,影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能,特別是嬰幼兒吸收鉛後,將有超過30%保留在體內,影響嬰幼兒的生長和智力發育。

由於鉛是蓄積性的中毒,只有當人體中鉛含量達到一定程度時,才會引發身體的不適,在長期攝入鉛後,會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害,尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響。

神經衰弱是鉛中毒早期和較常見症狀之一,表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發性神經病,可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ;運動型表現有肌無力和肌肉麻痹。

消化系統症狀輕者可表現為口內金屬味,食慾不振,上腹部脹悶、不適,腹隱痛和便秘;重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程,而導致貧血。一般情況下,鉛中毒經驅鉛治療後,可很快恢復,除鉛中毒性腦病外,很少有後遺症。

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