沸點在多少范圍內用GC合適

『壹』 GC和LC各適合什麼性質的樣品分析

gc適合沸點相對較低分子量相對較小的物質，lc適合沸點較高分子量相對較大的物質

『貳』 沸點35℃適合GC嗎

最近公司一個產品（三苯基膦)的沸點377℃，我們用氣相色譜法進行測定，進樣口溫度為250℃，壓力為5psi。我們的國外客戶對此方法提出質疑。認為氣化室溫度低於樣品的沸點，樣品無法在進樣口中完全氣化。對此我做了如下解釋，現在客戶又對此解釋提出質疑。現在分享出來，請各位專家批評指正。

『叄』 如何確定用GC還是用HPLC檢測物質

一般來說，分子沸點比較低，容易汽化的物質採用GC；而沸點較高的物質則採用HPLC。

『肆』 GC1、GC2、GC3及壓力管道各自允許的壓力范圍是多少各包含哪些種類的管道

壓力管道分類與分級：依據TSG D0001-2009《壓力管道安裝許可規則》，壓力管道分為：GA類(長輸管道)，指產地、儲存庫、使用單位之間的用於輸送商品介質的管道，劃分為GA1級和GA2級；GB類(公用管道)，指城市或鄉鎮范圍內的用於公用事業或民用的燃氣管道和熱力管道，劃分為GBl級和GB2級；

GC類(工業管道)，指企業、事業單位所屬的用於輸送工藝介質的工藝管道、公用工程管道及其他輔助管道，劃分為GCl級、GC2級、GC3級；GD類(動力管道)，指火力發電廠用於輸送蒸汽、汽水兩相介質的管道，劃分為GD1級、GD2級。公司的業務范圍主要是GC類工業管道，已獲得的安裝許可證類別為GC2級。

無毒流體介質0MPa的壓力管道0MPa，且設計溫度小於400℃的壓力管道，設計壓力小10.0MPa。輸送乙類或者工作溫度高於閃點的丙類可燃液體介質、乙類可燃氣體或甲類可燃液體（含液化烴）介質且設計壓力小於4，設計壓力小於4.0MPa但大於或者等於4.0MPa的中度危害介質或者工作溫度。

低於或者等於標准沸點的高度危害液體介質的壓力管道0MPa且設計溫度大於185℃或者小於-20℃的。除本規定的GC3級管道外，並且設計壓力大於或者等於10MPa是這樣規定的。高度危害氣體介質和工作溫度高於其標准沸點的高度危害液體介質的管道、火災危險性(可燃性)，介質毒性危害程度。

輸送《石油化工企業設計防火規范》與《建築設計防火規范》中規定的火災危險性為甲、乙類可燃氣體或者甲類可燃液體(包括液化烴)，並且設計壓力大於或者等於4MPa的管道、但是不高於185cC的工業管道為GC3級。

非可燃流體介質規定的毒性程度為極度危害介質，或者設計壓力大於或者等於4MPa且設計溫度高於或者等於400~C的管道、設計壓力和設計溫度低於規定的GCl級的工業管道為GC2級。

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壓力管道級別劃分標准：

低壓管道 0.1≤P≤1.6MPa

中壓管道 1.6<P≤10MPa

高壓管道10<P≤100MPa

超高壓管道 P>100MPa

『伍』 2005年版《中國葯典》規定丁香採用GC方法測定含丁香酚不得少於多少

外觀：微黃色至黃色液體。沸點：255℃。熔點：-9.2℃ 至-9.1℃。閃點：110℃。相對密度(25℃/25℃）：1.063~1.068。折光率(20℃）：1.5400~1.5420。酸值：≤1.0。含量(GC)：≥98.0%。溶解性：幾乎不溶於水，與乙醇、氯、乙醚及油可混溶。1ml溶於2ml 70%乙醇，溶於冰醋酸。香氣：有強烈的丁香香氣和溫和的辛香香氣，次品者帶焦味。穩定性：不穩定，置露空氣下變黑稠黏，有刺激臭。 IRνmax cm-1：3570,2940,1640,1610,1520,1470,1430,1370,1270,1240,1210,1150,1120,1030,920,820,790,750。 UVλEtOHmax nm （ε)：281(2951),230 (4074),206(20893)。 NMR (CDCl3)δ：3.3,3.8,5.0,5.6,5.9,6.6,6.7,6.9。 MS m/e(%）：264(100),15 (97),27 (63),76 (38),148 (33),38 (31),90 (27),54 (26)[1]。

『陸』 何種條件下適於使用恆溫GC法或程序升溫GC法

1.一般的氣相色譜實驗均採用恆溫法。2.對於沸點范圍很寬的混合物，往往採用程序升溫法進行分析。（因為：程序升溫，色譜柱的溫度按照組分沸程設置的程序連續地隨時間線性或非線性逐漸升高，使柱溫與組分的沸點相互對應，以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。各組分的保留值可用色譜峰最高處的相應溫度即保留溫度表示。）色譜柱溫的確定要作綜合考慮，即要照顧到固定相的使用溫度范圍、分析時間長短、便於定性和定量測定等因素。最好能在恆溫下操作，沸程很寬的樣品才採用程序升溫操作。滿意的操作溫度須由實驗求得。

『柒』 怎樣根據物質的沸點來選擇柱溫(GC)

根據你目標化合物的沸點和實際樣品的復雜程度來選擇
一般柱溫起始不要低於低沸物質的沸點50度
做復雜化合物分離的話,多數用到程序升溫,末溫度要高於樣品中沸點最高的物質
升溫的快慢要根據樣品的分析結果來定

『捌』 有關GC內標物選擇的問題 我要分析異氰酸酯，需要選擇一個毒性較小的物質作為內標物，沸點大於160度

乙酸正己酯

『玖』 氣相色譜有幾種定量方法各有何特點及使用范圍

氣相色譜的定量方法主要有：歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。

（1）歸一法：優點是簡便，定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小，缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用於微量雜質的合量測定。

（2）外標法：分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物，常用於控制分析，分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的穩定程度。

（3）內標法：由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清，所以該法分析結果准確度高，對進樣量准確度的要求相對較低，可測定微量組分。但實際工作中，內標物的選擇需花費大量時間，樣品的配製也比較繁瑣。

（4）內標校正曲線法：該法消除了某些操作條件的影響，也不需嚴格要求進樣體積准確。

（5）標准加入法：在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。

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原理

GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。

待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體（即載氣，也叫流動相）帶入色譜柱，柱內含有液體或固體固定相，由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。

也正是由於載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分後流出。

當組分流出色譜柱後，立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號，而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時，就是氣相色譜圖了。

『拾』 ;理論上沸點低於多少的物質都可以用GC色譜法分析

是這樣的，氣相色譜理論上是對沸點小於350度的物質可以進行分析測定，但事實上並非如此，以我有限的工作經驗（見笑見笑）來說，當沸點大於280度以上，這個物質就難分析了，因為沸點高時待測物常常是有極性的，這就要使用極性柱分析，而極性柱的使用溫度又相對較低（國外柱可能會好一些），對於高沸點樣品的出峰時間和峰形都有不利影響，當然也要看樣品的情況，是否存在同分異構體，雜質多不多，極性情況何如，如果是合成反應的話，沒有分離過的反應液情況可能還要復雜；
對你的建議是，選一個合適的柱子，你先分析一下試試看，如果分析結果不理想，你可以找一個合適的溶劑將待測物溶了之後，再分析看看，如果樣品響應值高，你可以用大量溶劑溶少量的待測物，以降低汽化溫度，減小樣品進柱的量，使其更容易分離；