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索氏提取器能承受多少溫度

發布時間: 2022-08-16 11:23:56

① 索氏抽提法的注意事項

測定用樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理。
試樣粗細度要適宜。
索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時過長,如能將樣品先迴流1~2次,然後浸泡在溶劑中過夜,次日再繼續抽提,則可明顯縮短抽提時間。
YG-Ⅱ型油分測定器容量大,適合於樣品較多的選種鑒定工作使用,溫度控制在70℃左右,8h可提取完畢。
必須十分注意乙醚的安全使用。
乙醚中過氧化物的檢查方法是:取適量乙醚,加入碘化鉀溶液,用力搖動,放置1min,若出現黃色則表明存在過氧化物,應進行處理後方可使用。處理的方法是:將乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗滌2~3次,以除去乙醇;然後用鹽酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液,振搖,靜置,分層後棄去下層水溶液,以除去過氧化物;最後用水洗至中性,用無水CaCl2或無水Na2SO4脫水,並進行重蒸餾。

② 索氏提取器的水浴溫度

一般都是室溫+5℃~ 100 ℃

③ 使用索氏提取器有什麼注意事項嗎

注意事項:

索氏提取中玻璃材質的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸迴流管很容易破損,在實驗操作中應小心謹慎一些;

決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的迴流次數(在某種程度上可以說是提取時間),一般實驗室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會造成的迴流速率的差異;

一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解,如Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。

此外,應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。

實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。

由於索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。

索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。

(3)索氏提取器能承受多少溫度擴展閱讀:

索氏提取法

索氏提取法是一種經典萃取方法,在當前農葯殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應用(圖1)。美國環保署(EPA)將其作為萃取有機物的標准方法之一(EPA3540C);國標方法中也用使用索氏提取法作為提取方法。由於是經典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對比,用於評估方法的提取效率。

索氏提取方法的主要優點:

不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡單易行,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。主要的缺點是溶劑消耗量大、耗時也較長、需冷凝水等。

索氏提取中還有一種自動索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有標准方法。相比與索氏提取,自動索氏提取法具有提取時間較快、操作自動化、溶劑可以回收等有點。由於該方法本人沒有使用過,因為只能根據資料簡單陳述這些。

④ 索氏提取發測定中需注意哪些問題

一是樣品加入量的控制。
固體樣品:准確稱取均勻樣品2g~5g(精確至0.01mg),必要時拌以海砂,全部移入濾紙筒內。
液體或半固體:准確稱取均勻樣品5g~10g(精確至0.01mg),置於蒸發皿中,加入海砂約20g,攪勻後於沸水浴上蒸干,然後在95℃~105℃時乾燥。研細後全部轉入濾紙筒內,蒸發皿及附有試樣的玻璃棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈所用器皿,並將棉花也放入濾紙筒內,減少誤差。樣品應乾燥後研細,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品;實驗過程中不能接觸明火。

二是樣品的抽提及試劑的選擇。
索氏抽提器一定安裝在溫度72℃的水浴鍋裡面。在抽提器冷凝管上端放一脫脂棉球,以防水分進入和乙醚或石油醚的揮發。抽提時將濾紙筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管內,連接已乾燥至恆重的接收瓶,由抽提器上端加入無水乙醚或石油醚至接收瓶內容積的三分之二處,於72℃左右水浴上加熱迴流抽提,控制虹吸速度為每小時20次左右,一般抽提(6~12)小時。
無水乙醚的加入。樣品含水量較低時可選用無水乙醚作為溶劑,樣品含水量高s時只能選擇石油醚做溶劑;在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。
石油醚的加入。選擇石油醚作為溶劑,因為氧與水能形成氫鍵使穿透組織能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力雖然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用時允許樣品含有微量水分,沒有膠溶現象。

⑤ 用乙醇進行索氏提取時的溫度是多少呢

索氏提取的目的是用低溫浸提的方式提取物質,防止被提取物在較高溫度時降解,由於低溫浸提的提取率不會很高,因此索氏提取可以多次循環使用溶劑,由於浸提液是冷凝後的迴流溶劑,因此,浸提溫度與冷凝水的溫度一致,而不是乙醇的沸點。

⑥ 在使用索氏提取器的提取操作中,溶劑的最少用量受什麼限制

溶劑的最少用量受溫度限制。決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的迴流次數,在某種程度上可以說是提取時間。一般實驗室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻,提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一,均會造成的迴流速率的差異。

按脂肪燒瓶容積的2/3,加註溶劑。索氏提取一般為定量測定的操作,耗費溶劑量一般大於100 mL,且耗時長,作為定性鑒別項目完全沒有必要,可試驗修改為常規迴流提取或超聲提取的試驗操作方法,減少溶劑和能量消耗。

提取過程中的注意事項:

1、一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失。

2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農葯目標物的分解,如,Fe可能會造成某些有機氯農葯分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之後與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸迴流管。

3、實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由於環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。

4、由於索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此,在提取操作中還應注意防止產生污染,實驗操作中將冷凝管頂端進行覆蓋。

5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多准備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘乾或者風干。

⑦ 索氏提取法的優缺點是什麼啊

優點:

(1)選擇性好

索式萃取的選擇性主要取決於目標物質和溶劑性質的相似性。萃取劑可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是將萃取劑按照極性不同的順序進行多級萃取。從而提高了產品的萃取純度;將不同類的物質分別萃取出來。

(2)能耗低

由於索式萃取是直接對萃取劑進行加熱,且選用的萃取劑一般沸點都較低,從根本上保證了能量的快速傳導和充分利用。而且萃取劑是在索式萃取器中循環利用的,這既減少了溶劑用量,又縮短了操作時間,大大降低了能耗。

(3)設備簡單、操作簡便

不同的分離方法有不同的操作方法,對應的實驗設備也各有不同。但索式萃取的設備簡單、操作簡便。且其造價低,體積小,適於實驗室應用。

缺點:

(1)索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時過長,如能將樣品先迴流1~2 次,然後浸泡在溶劑中過夜,次日再繼續抽提,則可明顯縮短抽提時間。

(2)若實驗中樣品較多的話,可採用容量更大的YG- Ⅱ型油分測定器來測定脂肪含量,溫度控制在70℃左右,8h 可提取完畢。


(7)索氏提取器能承受多少溫度擴展閱讀

索氏提取法原理

利用溶劑迴流和虹吸原理,使固體物質每一次都能為純的溶劑所萃取,所以萃取效率較高。萃取前應先將固體物質研磨細,以增加液體浸溶的面積。然後將固體物質放在濾紙套內,放置於萃取室中。

當溶劑加熱沸騰後,蒸汽通過導氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當液面超過虹吸管最高處時,即發生虹吸現象,溶液迴流入燒瓶,因此可萃取出溶於溶劑的部分物質。就這樣利用溶劑迴流和虹吸作用,使固體中的可溶物富集到燒瓶內。

由於有機溶劑的抽提物中除脂肪外,還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質,因而索氏提取法測定的結果只能是粗脂肪。

注意事項:

脂肪廣泛存在於許多植物的種子和果實中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質優劣的一個指標。脂肪含量的測定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測和核磁共振法。目前國內外普遍採用抽提法,其中索氏提取法是公認的經典方法,是我國糧油分析首選的標准方法。

索氏抽提法以索氏提取器為提取儀器,採用低沸點有機溶劑(乙醚或石油醚)迴流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘渣重量之差,計算粗脂肪含量。有機溶劑的抽提物中除脂肪外,多少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂肪物質,因而抽提法測定的結果只能是粗脂肪。

⑧ 精油提取能否用索氏提取器提取

揮發油不可以用索氏提取器提取
索氏提取器是一個漏斗加溶液揮發迴流的2個管子。
原理是下面溶液瓶中的有機溶劑(乙醇等)在加熱的情況下(一般是水浴,所以這個溫度不會超過100度,那麼瓶中裝水基本是揮發不了的,就不能使用),有機溶劑揮發成氣體從粗的管子上升到索氏提取器中,由於索氏提取器上方的冷凝管作用,氣體又變成液體落到索氏提取器里。
而索氏提取器事先放入了植物的葯包(即植物碎屑包成小包,這樣溶液浸泡後,植物不會浮起來)。
下方溶液不斷揮發,上方氣體不斷冷凝,索氏提取器中的浸泡液體不斷增加,而且這個液體還是熱的,能把植物中的成分浸泡出來。
等到一定的體積,旁邊的迴流小管利用物理中連通器的原理將索氏提取器中所有的溶液都回落到下面的小瓶中。這樣下面的小瓶也就不斷有液體,不會蒸干。
而揮發上去的液體主要是有機溶劑(也會帶植物揮發油),大部分植物不揮發的成分(包括色素)就留在下面小瓶中,越來越多。
由此可見,索氏提取器是適合不揮發的成分累計,如果是揮發的成分,如精油,是起不到很好的提取效果。
一般提取精油用水蒸氣蒸餾,水蒸氣蒸餾也有提取器,原理是植物和水都在下面的瓶子里加熱沸騰,水氣將精油帶出上升到提取器中,冷卻,由於水油分層,水在下方,精油在上方,於是有個活塞將下方的水放回瓶中,精油仍在上方累加。
水蒸氣蒸餾是提取精油最好的方法,因為水容易和精油分離,而且水無毒
也有用油類溶劑或有機溶劑提取精油的,但因為這些溶劑也是沸點低,難以和精油分離,總是有殘留,而且這些溶劑沒有水安全,包括乙醇也有刺激。

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