卡爾費休清洗後多少溫度烘乾

❶ 微量水分檢定儀如何維護

儀器的安放場所放在避光處，室內溫度在5℃～35℃；不要將儀器安裝在濕度大，電源波動大的環境內工作；不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。硅膠墊的更換樣品注入口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性，使大氣中的水分進入而影響測定，應及時更換。

乾燥硅膠更換，乾燥管的硅膠由藍色變為淺藍色時，應更換新硅膠，更換時不要裝入硅膠粉末，否則將造成電解池無法排氣，而終止電解。電解池磨口保養每7～8天內要轉動一下電解池的磨口處，在不能輕松轉動時應重新塗上一層薄薄的真空脂後重新裝入，否則使用時間過長就不易拆下。如果出現電極不能取下的情況，請勿用力強硬往外拔，此時正確的做法。是將整個電解池全部浸泡在溫水中持續24-48小時後即可。

電解池的清洗電解池瓶、乾燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘乾然後自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用無水乙醇清洗，清洗後用吹風機吹乾。一般的濕度記錄儀體積大，固定或架裝式安裝AC220V供電攜帶型溫濕度記錄儀體積小巧，便於攜帶，可懸掛或放置在任意位置電池或可充電電池供電U盤溫濕度記錄儀除具有攜帶型的特點，還具備U盤的外形和工作方式：無需任何連接電纜可直插入計算機的USB介面下載數據海量溫濕度記錄儀電池或可充電電池供電，除攜帶型的特點，還自帶文件系統，不需要專門軟體任一計算機就能查看、導入數據，包括手機、PDA等電子設備都查看數據，使用更加方便，存儲數據量也非常大，相當於海量記錄。

❷ 卡爾費休水分分析儀使用時需要注意哪些問題

卡爾費休水分分析儀也叫微量水分測定儀，可用於各種有機和無機物中水分的測定，在使用它時要注意哪些問題？

一、有機物和無機化合物的測驗

1、卡爾費休法適用於許多有機和無機化合物中水分的測定。

2、由於化合物性質不同，可分為兩類：可直接測定，不能直接測定。因此，當我們要求分析員測定某一化合物中的水時，我們應該首先考慮它屬於哪一種。如果是後者，而我們選擇直接測定，會有很多誤差或基體無法測定。

3、如果我們要測量不能直接測定的化合物中的水，必須選擇合適的方法來消除各種干擾因素，達到准確測定的目的。

二、取樣與取樣量

在分析和取樣過程中，應盡可能採取混合後的代表性樣品，並觀察容器底部的自由水的存在。當用注射器提取樣品時，提取速度不應太快，否則可能會有空氣進入注射器內形成氣泡，從而導致注入誤差。如果樣品與容器之間有乳濁，或瓶壁上有小水滴，則必須採用乙二醇萃取法進行分析。具體方法為：將樣品的三分之一加入到帶有密封帽的預鑽孔小瓶中，在工業切割天平上稱量至0.1g，然後用15分鍾的力將其重量比乙二醇的組分高2-3倍。靜態分層後，使用注射器通過樣品層吸取0,25-1.0ml乙二醇，測定其含水量，以及測定乙二醇原水的含量。分析完畢後，將瓶中的樣品倒出，洗滌乾燥，在天平上稱至0.1g，根據上述三次稱量的差值，計算出樣品的組分和乙二醇，即可計算出樣品的含水量。

在注射之前，通過分析測試溶液，將注射器清洗5次，然後根據樣品的水含量的數量取樣品大小。通常，根據表3的規則，注射器的樣本量小於0.1~5mL。表3樣品量是指數據樣品含水量（PPM）樣品量（ML）0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1由表3可知，含水量大的物質樣品量小，否則樣品量大，否則測量誤差大。特別注意注射器中是否有小氣泡，以防止嚴重的測量誤差。

三、測定的精度

卡爾費休滴定法的准確度范圍很廣，從幾ppm到100%。對精度的要求是基於含水量的大小。一般要求兩種結果與算術平均值的差值不應大於以下值：水含量允許值為1≤10±1ppm10-50算術平均±10%>50算術平均±5%。在進行分析時，以兩個實測結果的算術平均值作為分析結果。
回復者：華天電力

❸ 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物△→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單，管理方便
缺點：
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

❹ 庫侖法微量水分測定儀的電解池怎麼清洗，乾燥

得利特(北京)科技有限公司為您解答:
新的庫侖法微量水分測定儀的電解池不需要清洗，當您使用中的卡爾費休試劑失效，需要更換時，我們建議您對電解池進行清洗、乾燥：
電解池的清洗：清洗時，請把電解池所有配件分別用無水乙醇、無水甲醇等試劑清洗干凈（注意：電解電極和測量電極絕對不能用水清洗，否則會造成測量誤差，並且不要清洗到電極引線處）。
電解池的乾燥：放在大約60℃的烘箱內烘乾4小時，然後使其自然冷卻。

❺ 卡爾費休水分測定儀使用過程要注意哪些問題

冠亞SFY-102卡爾費休水分測定儀使用中應注意以下幾點：.

電解液的更換：1、准備一張干凈的濾紙，將電解池的兩根乾燥管放到紙上，拿出電解電極，將陰極室（電解電極）內的電解液倒掉，再將陽極室（電解池瓶）的電解液緩緩倒掉（注意不要將攪拌子滑落到下水道中）。

2、電解池如果沒有污染可不清洗。當清洗時必須按嚴格操作。

3、清洗：包括電解池瓶、電解電極、測量電極、攪拌子可用無水甲醇、乙醇等無水溶劑清洗；清洗後放在大約60℃以下的烘箱內烘乾4小時，然後在烘箱中自然冷卻。

注意：清洗時兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。

4、在測量電極、兩乾燥管，進樣旋塞、密封口的磨口處，均勻的塗上一層真空脂將其裝到相應的位置上，輕輕轉動一下，使其較好的密封。將約120毫升的電解液分別注入陰、陽極室。使陰、陽極室的液面高度保持一致，液面高度至電解池下刻度線即可，然後將密封塞、乾燥管裝好，輕輕轉動一下，使其較好的密封。

5、新鮮的電解液顏色為棕紅色或棕黑色。正常使用中顏色為淡黃色。

6、電解液的失效：下面幾種條件可能失效。

（1）、電解液使用一個月以上；

（2）、電解液顏色變深（非過碘狀態下）；

（3）、電解過程很難達到終點並反復搖動電解池幾次之後也如此。

（4）、人為過碘產碘很慢。

7、使用中因空氣濕度大、做樣頻繁或做固體樣品不易到終點時，在實驗的間隔搖動電解池可使其較快達到終點。

8、注意：換試劑必須小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與試劑接觸，應用水徹底沖洗干凈。由於試劑味大，並含有毒成份，所以試驗室內通風要良好。

❻ 微量水分儀的電解電極和測量電解的保養清洗方法

卡爾費休微量水分儀沒有電解電極,一般只有一支極化雙鉑電極測量電壓。在使用一段時間後''某些卡爾·費休試劑和樣品將使電極響應失效''終點識別延遲''以至終點顏色變成棕色而不是黃色''此時就必須對電極進行清洗。清洗時一般將電極置入有去離子水或乙醇的超聲波清洗槽中清洗幾分鍾;或放在鉻酸中清洗60s ''然後再用去離子水或乙醇清洗(使用前乾燥) 。

❼ 微量水分測定儀怎麼維護和保養

微量水分測定儀維護與保養：

步驟一：處理電解池。把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下，使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收，然後把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關，調整攪拌速度，使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上，並使其接觸良好，打開電解開關。說明：在過碘的狀態下，測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個紅燈，並且數字顯示器不計數。

步驟二：調整電解液的平衡。

如果電解池還是處於深度過碘狀態，用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動鍵，通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示，計數器開始計數為止。(用新鮮的電解液，並且池瓶是乾燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。)待計數停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動幾下，再次使池瓶內壁上的水分被吸收，終點報警後即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩定，這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計2000~3000ug的數字，這樣便於更快穩定。)

步驟三：標定微量水分測定儀。

電解液穩定以後，用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動鍵，注入到液面以下，儀器開始計數，達到終點，顯示300±30ug水，連續標定2~3次，計數值都在該要求范圍內，說明儀器是准確的。(說明：快速水分測定儀本身的誤差不大於±0.3%，但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水(100%)標定時，允許誤差在±10%以內。)

大連分析儀器廠產品微量水分測定儀的測定原理為世界公認的測水經典方法【卡爾—費休庫侖電量法】，測定范圍低至0.0001%，可在60秒內快速測定出液體．固體．氣體中的水分含量，廣泛應用在化工、石油、電力、科研、鐵路等行業。

❽ 卡爾費休水分測定儀無法加液

摘要 具體處理方法；用無水乙醇或甲醇，丙酮進行清洗，（清洗時動作要輕，用能伸進電極的小扁筆刷洗，注意別把兩鉑金網弄掉，）污垢不容易清除時可把電極放在一個容器裡面，內外鉑金網用稀硫酸浸泡（化學試劑商店有售，）十小時以上，電極上的膠木帽、信號線、插頭*不能碰硫酸，然後取出再用無水乙醇清洗烘乾後自然冷卻再用即可。

❾ 在清洗干凈後,烘乾容量瓶、移液管時,溫度不應該超過多少度

在清洗干凈後,烘乾容量瓶，移液管時,溫度不應該超過20度。
容量瓶不需要烘乾,因為它本身就是配置溶液的,只要沖洗干凈即可。 再者,可能加熱烘乾時會影響刻度,造成誤差。