肉桂酸多少溫度有影響
❶ 肉桂酸的制備 如何進行酸化操作
三、實驗步驟 1.合成: ① 在100 mL乾燥的圓底燒瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸餾過的苯甲醛,4 mL (4.32 g,42 mmol) 新蒸餾過的醋酐以及研細的2.2 g無水碳酸鉀,2粒沸石,按裝置圖按好裝置。 ② 加熱迴流(小火加熱)40 min,火焰由小到大使溶液剛好迴流。(也可將燒瓶置於微波爐中,裝上迴流裝置,在微波輸出功率為450W下輻射8min)。 ③ 停止加熱,待反應物冷卻。 2.後處理: 待反應物冷卻後,往瓶內加入20 mL熱水,以溶解瓶內固體,同時改裝成水蒸氣蒸餾裝置(半微量裝置)。開始水蒸氣蒸餾,至無白色液體蒸出為止,將蒸餾瓶冷卻至室溫,加入10 %NaOH(約10 mL)以保證所有的肉桂酸成鈉鹽而溶解。待白色晶體溶解後,濾去不溶物,濾液中加入0.2 g活性炭,煮沸5分鍾左右,脫色後抽濾,濾出活性炭,冷卻至室溫,倒入250 mL燒杯中,攪拌下加入濃HCl,酸化至剛果紅試紙變蘭色pH=2-3。冷卻抽濾得到白色晶體,粗產品置於250 mL燒杯中,用水—乙醇重結晶,先加60 mL水,等大部分固體溶解後,稍冷,加入10 mL無水乙醇,加熱至全部固體溶解後,冷卻,白色晶體析出,抽濾,產品空氣中晾乾後,稱重。 四、實驗裝置: 1、迴流裝置 2、水汽蒸餾裝置:(示範組裝) 五、實驗重點: 1、 了解用珀金(PerKin)反應制備肉桂酸的原理和方法。 2、 掌握迴流操作:自下而上自左到右安裝裝置。冷凝水下進上出。需加沸石。控制迴流蒸 氣上升高度不超過2個球。 3、 掌握水蒸汽蒸餾操作:水蒸氣蒸餾是分離和提純液態或固態有機物的一種方法。 水蒸氣蒸餾應用范圍: ⑴某些沸點高的有機物,在常壓下蒸餾雖可與副產物分離,但易將其破壞。 ⑵混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質,採用蒸餾。萃取等方法難於分離。 ⑶從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。 被提取物應具備條件: ⑴不溶或難溶於水。 ⑵共沸騰下與水不發生化學反應。 ⑶在100℃左右時,必須具有一定蒸氣壓[至少666.5-1333Pa(5-10mmHg)]。
六、實驗注意點
1、 裝置注意點: ⑴迴流裝置要乾燥:否則會使酸酐發生水解,使產率降低
⑵安全管高度:為插至接近瓶底,根據其內水面的升降情況,可判斷裝置是否堵塞。防止倒吸。 ⑶導氣管高度:導入蒸氣的導氣管應插至蒸餾瓶接近瓶底處,以便水蒸氣和蒸餾物質充分接觸並起攪拌作用。防止飛濺現象。 ⑷T形管:靠近蒸餾瓶一端稍向上傾斜,而靠近水蒸氣發生器一端則稍向下傾斜,以便 蒸氣在導氣管中冷凝成的水能流回水蒸氣發生器而不是流入蒸餾瓶中,可避免蒸餾瓶中積水 過多。蒸氣的通路盡可能短一些,以免蒸氣過多冷凝。T形管支管用來除去水蒸氣中冷凝下 來的水。當操作發生不正常情況時(或反應結束時),應先旋開螺旋夾使發生器與大氣相通, 再關電爐檢查,重新開始時應先加熱至沸,有蒸氣沖出支管再關緊螺旋夾。 2、 反應物需新蒸:苯甲醛放久了,由於自動氧化生成較多量的苯甲酸,影響反應進行,且 苯甲酸混在產品中不易除凈,影響產品質量,故應用新蒸苯甲醛。醋酸放久了,由於吸潮和水解將轉變為乙酸,故在實驗前應重新蒸餾。 3、 迴流溫度控制:加熱的溫度最好用油浴,控溫在160—1800C,若用電爐加熱,必須使燒 瓶底離開電爐4-5cm,電爐開小些,慢慢加熱到迴流狀態,等於用空氣浴進行加熱。如果緊挨著電爐,會因溫度太高,反應太激烈,結果形成大量樹脂狀物質,甚至使肉桂酸一無所有,這點是實驗的關鍵。 4、反應現象:剛開始,會因二氧化碳的放出而有大量泡沫產生,這時候加熱溫度盡量低些,等到二氧化碳大部分出去後,再小心加熱到迴流態,這時溶液呈淺棕黃色。反應結束的標志是反應時間已到規定時間,有小量固體出現。反應結束後,再加熱水,可能會出現整塊固體,很不好壓碎,乾脆不要去壓碎它(當然能搞碎是最好的),以免觸碎反應瓶。等水汽蒸餾時,溫度一高,它會溶解的。 5、除雜時氫氧化鈉用量:水汽蒸餾後的殘留液用氫氧化鈉中和到鹼性,使肉桂酸全部變成鈉鹽溶於水中,並加入熱水,使鈉鹽全部溶解,濾掉不溶物。 6、所用儀器必須是乾燥的(包括稱取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。。因乙酐遇水能水解成乙酸,無水CH3COOK,遇水失去催化作用,影響反應進行。 7、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸,故在實驗前必須將乙酐重新蒸餾,否則會影響產率。 8、久置後的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸,這不但影響產率而且苯甲酸混在產物中不易除凈,影響產物的純度,故苯甲醛使用前必須蒸餾。 9、無水醋酸鉀,必須是新配製的,它的吸水性很強,操作要快。它的乾燥程度對反應能否進行和產量的提高都有明顯的影響。 10、加熱迴流,控制反應呈微沸狀態,如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸氣冷凝管送出影響產率。 11、在反應溫度下長時間加熱,肉桂酸脫成苯乙烯,進而生成苯乙烯低聚物。 12、反應物必須趁熱倒出,否則易凝成塊狀。 13、中和時必須使溶液呈鹼性,控制pH=8較合適,不能用NaOH中和,否則會發生坎尼查羅反應。生成的苯甲酸難於分離出去,影響產物的質量。 14、本實驗中,反應物苯甲醛和乙酐的反應活性都較小,反應速度慢,必須提高反應溫度來加快反應速度。但反應溫度又不宜太高,一方面由於乙酐和苯甲醛的沸點分別為140℃和178℃,溫度太高會導致反應物的揮發,另外,溫度太高,易引起脫羧、聚合等副反應,故反應溫度一般控制在150-170℃左右。 15、實驗中視具體情況,反應時間可以延長,並用TLC技術進行反應進程跟蹤。 保溫過程中要注意觀察反應混合物的狀況,若發現未變色或無固體析出時,可補加少量醋酐
❷ 肉桂酸是什麼有什麼用
肉桂酸英文名稱:cinnamic acid別名: 3-苯基-2-丙烯酸 產品類別: 酸類 分子式: C9H8O2分子量:148.16CAS編號: 140-10-3 理化性質:白色結晶,具有類似杏子甜酸氣味.幾乎不溶於水,溶於乙醇,苯,丙酮和精油中.產品含量: ≥99% 相對密度(20 ℃):1.245-1.280.熔點(℃):130~136沸點: 300℃乾燥失重:≤1.0%灼燒殘渣:≤0.2%砷(以As計,%):≤0.5鉛(以pb計,%):≤1.0質量標准: 企業標准 包裝規格: 25KG/包裝 保質期:24個月天然存在:在肉桂,羅勒,白千層, 蘇和香脂,秘魯香脂,可可葉中均有存在.制備方法:由肉桂醛催化氧化製取。肉桂酸在香精香料中的應用:1.調制蘋果、櫻桃、可作為蘋果香精、櫻桃香精、水果香精、花香香精調和使用。2.可作為芳香混合物,用於香皂、香波、洗衣粉、日用化妝品中。3.肉桂酸本身就是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香揮發。肉桂酸的各種酯(如甲、乙、丙、丁等)都可用作定香劑,用於飲料、冷飲、糖果、酒類等食品。肉桂酸在醫葯中的作用:1.用來製造「心可安」; 2.用於合成治療冠心病的重要葯物乳酸可心定和心痛平; 3.肉桂酸可以用於合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪,前者用於脊椎骨髏鬆弛劑和鎮定劑,後者用於腦血栓,腦動脈硬化,冠狀動脈硬化等病症。局部麻醉劑、殺菌劑、止血葯等。肉桂酸在食品添加劑的應用:1.肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸,L-苯丙氨酸是重要的食品添加劑—甜味阿斯巴甜(Aspartame)的主要原料。2.作為配香原料,也被用作香料中的定香劑,可用飲料、冷飲、糖果、酒類等食品。3.肉桂酸還是辣椒素合成酶的一個組成部分—肉桂酸水解酶,可以利用轉基因培育高產辣椒素含量的辣椒優良品種,必將大大提高辣椒品質,從而有力推動辣椒產業化發展。4.利用肉桂酸的防霉防腐殺菌可應用於糧食、蔬菜、水果中的保鮮、防腐。5.還可用在葡萄酒中,使其色澤光鮮。肉桂酸在日化中的作用:1.酪氨酸酶是黑色素合成關鍵酶,它啟動了由酪氨酸轉化為黑色素生物聚合體的級鏈反應。肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,對紫外線有一定的隔絕作用,能使褐斑變淺,甚至消失,是高級防曬霜中必不可少的成份之一; 2.肉桂酸具有很好的保香作用,通常作為配香原料,也被用作日化香精中的定香劑。肉桂酸在工業中的作用:①肉桂酸可以作為渡鋅的緩蝕劑,聚氯乙烯的熱穩定劑,多氨基甲酸脂的交聯劑,乙內醯的阻燃劑。②肉桂酸至今仍是負片型感光樹脂最主要的合成原料。
電鍍新技術-肉桂酸給電鍍業插上翅膀 電鍍工藝作為重要的表面工程技術,從1980年的鍍銀專利申請至今,已經有160多年的歷史。20世紀以來,隨著科學技術進步,工業化程度不斷提高,汽車、機械裝備、航空、電子、輕工等工業對表面處理都離不開電鍍。今天,電鍍已從一般裝飾保護向高耐腐蝕及功能性方向發展。廣泛用於電子工業、國防工業、尖端技術等領域的基礎性加工行業,在我國的國民經濟建設中佔有舉足輕重的地位。但是電鍍在發揮巨大作用的同時,也嚴重危害著國民的健康、破壞著周圍環境。特別是鍍鋅這種在整個電鍍行業中所佔比例達45%-50%的工藝,無論是有氰鍍鋅還是發展到無氰(主要是氯化鈉)鍍鋅,無不伴隨著嚴重的環境問題,以至到2008年國家不得不執行新的「電鍍污染排放新標准」.新標准給了電鍍企業兩年緩沖時間以更換設備、更新原料。但這仍對電鍍行業而言無異釜底抽薪:升級必須大投入也就必然大提價,這在激烈的競爭中無疑等於找死,而不升級的唯一後果就是等死。因此,能否找到一種讓電鍍行業走上綠色發展道路的低價原料,就成了解脫電鍍「兩死」困境從而死裡逃生的救死命稻草。 中國是電鍍大國,各種先進技術在中國都曾有體現。肉桂酸在電鍍中可作為電鍍光亮劑,電鍍餒蝕劑,電鍍添加劑。常用於氯化物鍍鋅、鍍錫等電鍍防護層業。肉桂酸不僅可以單獨作為硫酸鹽鍍鋅光亮劑、氯化鉀鍍鋅光亮劑等等酸性鍍鋅光亮劑及載體光亮劑,也可做為其它光亮劑產品的輔助光亮劑。肉桂酸可使鍍層結晶細化、促使不溶於水的主光劑均勻地分散到鍍液中,進一步擴大鍍液光亮電流密度范圍,提高鍍液的陰極極化,加強低位光亮效果,獲得全光亮鍍層;能使鍍液的分散能力與覆蓋能力相對提高,並具有上鋅速度快,出光速度快,用量省的特點。由於一般主光劑如苄叉丙酮、枯茗醛、二苯甲酮、O-氯苯甲醛等均只能在某一電流密度范圍內發揮光亮作用,所以單獨使用是不能獲得理想鍍層,配合使用肉桂酸就能起到協同效應。肉桂酸作為光亮劑增寬了操作溫度,一般在1~70℃時仍可使鍍液的分散能力和深鍍能力很好,所得鍍層細致光亮,脆性小且消耗量低,並具有雜質自抑功能,鍍件也有較強抗腐蝕性。添加肉酸同時也不會產生有毒或刺鼻耀眼睛氣體,也不會產生廢水、廢氣、雜訊和廢渣等污染物,不含放射性、易腐蝕性或劇毒物質,可節省後期環保處理,大大降低成本。同時肉桂酸價格低、貯運方便,確是電鍍福音。湖北遠成葯業是國內唯一一個生產肉桂酸規模化的企業,目前與企業長期合作,本人是遠成業務員小龔027-88322715,相信這些最新的資訊能給中國的電鍍行業帶來新新的春天,2012年,祝所有的企業都能迎來新的機遇!
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❸ 肉桂酸是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香.實驗室制備肉桂酸
(1)A、由於水的沸點只有100℃,不能通過水浴加熱,故A錯誤;
B、由於甘油而的沸點高於170℃,故B正確;
C、沙子是固體,不便於控制溫度,C錯誤;
D、由於植物油的沸點高於170℃,所以實驗中為控制溫度在140~170℃需在植物油中加熱,
故選BD;
生成的乙酸酐有毒,且易揮發,所以該實驗應在通風櫥或通風處中進行操作,
故答案為:通風櫥或通風處;
(2)水蒸氣蒸餾可以應用於分離和提純有機物,所以圖2中水蒸氣蒸餾後產品在三頸燒瓶中;裝置b中長玻璃導管要伸入混合物中,使混合物與水蒸氣充分接觸,有利於提純肉桂酸,
故答案為:產生水蒸氣;使混合物與水蒸氣充分接觸,有利於提純肉桂酸;三頸燒瓶;
(3)溫度低,肉桂酸鈉的溶解度降低,會結晶析出晶體,所以趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗,具體的方法是用熱過濾漏斗或採取保溫措施,
故答案為:防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗;用熱過濾漏斗或採取保溫措施;
(4)鹽酸是強酸,所以加入1:1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸;放入比布氏漏斗內徑小的濾紙後,先由洗瓶擠出少量蒸餾水潤濕濾紙,微啟水龍頭,稍微抽吸,使濾紙緊貼在漏斗的瓷板上,然後開大水龍頭進行抽氣過濾,所以選項B不正確,其餘選項都是正確的,
故答案為:使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸; ACD;
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的質量分別是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g,二者的物質的量分別是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol,所以根據方程式可知,乙酸酐過量,則理論上生成肉桂酸的質量是0.05mol×148g/mol=7.4g,
所以產率是:
3.1g |
7.4g |
故答案為:41.9%.
❹ 肉桂酸制備中加熱迴流時為什麼反應溫度為140℃左右
迴流是為了充分反應提高轉化率,冷凝管可以將揮發的氣體絕大部分冷凝為液體迴流到反應器中,不用擔心揮發的損失。用塞子塞住會導致系統密閉,這是實驗大忌,不小心被爆炸的。
❺ 在合成肉桂酸過程中,為何要採用油浴加熱如果在加熱過程中,油發生起火,應如何處理
合成肉桂酸的反應溫度在150~170℃,實驗室制備量少的話,可以直接選擇在酒精燈上的石棉網上加熱,微量的話也可以選用砂浴加熱。採用油浴加熱則更好,加熱溫度在100~250℃時,可以選用油浴。油浴加熱具有溫度容易控制在一定的范圍內,容器內的反應物受熱均勻等優點。
油浴加熱著火時不要慌張,首先關閉加熱源,再移去油浴周邊易燃物,然後用石棉板蓋住油浴口,火即可熄滅。希望對你有所幫助
❻ 肉桂酸溶解度隨溫度變化曲線
肉桂酸溶解度隨溫度變化曲線:溶解度明顯受溫度的影響,大多數固體物質的溶解度隨溫度的升高而增大;氣體物質的溶解度則與此相反,隨溫度的升高而降低。
溶解度與溫度的依賴關系可以用溶解度曲線來表示。氯化鈉NaCL的溶解度隨溫度的升高而緩慢增大,硝酸鉀KNO3的溶解度隨溫度的升高而迅速增大,而硫酸鈉Na2SO4的溶解度卻隨溫度的升高而減小。固體和液體的溶解度基本不受壓力的影響,而氣體在液體中的溶解度與氣體的分壓成正比。
在一定的溫度和壓力下
物質在一定量的溶劑中溶解的最高量。一般以100克溶劑中能溶解物質的克數來表示。一種物質在某種溶劑中的溶解度主要決定於溶劑和溶質的性質,即溶質在溶劑的溶解平衡常數。例如,水是最普通最常用的溶劑,甲醇和乙醇可以任何比例與水互溶。大多數鹼金屬鹽類都可以溶於水;苯幾乎不溶於水。
以上內容參考:網路-溶解度
❼ 肉桂酸是易燃物質嗎
肉桂酸可燃、有毒、有刺激性,不屬於易燃物
❽ 有一樣品標簽已掉,只知道它是肉桂酸或尿素,請用測定熔點的方法確定它是什麼樣品
肉桂酸熔 點133℃,尿素熔 點132.7℃.在溫度達到132.7℃時,若樣品融化,即為尿素;不融化即為肉桂酸.
❾ 肉桂酸的熔程是多少
肉桂酸的熔程為131-136℃。物質的熔點並不是一個點,而是一個溫度區間,稱為熔程區間。肉桂酸,又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸,是一種有機物,化學式為C9H8O2,是從肉桂皮或安息香分離出的有機酸。
植物中由苯丙氨酸脫氨降解產生的苯丙烯酸。主要用於香精香料、食品添加劑、醫葯工業、美容、農葯、有機合成等方面。
(9)肉桂酸多少溫度有影響擴展閱讀:
應用
一、香精香料
可作為芳香混合物,用於香皂、香波、洗衣粉、日用化妝品中。
肉桂酸調制蘋果、櫻桃、可作為蘋果香精、櫻桃香精、水果香精、花香香精調和使用。
有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,對紫外線有一定的隔絕作用,能使褐斑變淺、甚至消失,是高級防曬霜中必不可少的成分之一。
肉桂酸本身就是一種香料,具有很好的保香作用,通常作為配香原料,可使主香料的香氣更加清香揮發。肉桂酸的各種酯(如甲、乙、丙、丁等)都可用作定香劑,用於飲料、冷飲、糖果、酒類等食品。
肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。L-苯丙氨酸是重要的食品添加劑—甜味阿斯巴甜(Aspartame)的主要原料。
英國聯合利華取得了世界知識產權組織專利PCTInt。Appl。Wo01 87,080(2001,11.22)該文介紹肉桂酸和巴氏殺菌助劑組成,具有很強的殺菌、防腐作用。
肉桂酸還是辣椒素合成酶的一個組成部分—肉桂酸水解酶,可以利用轉基因培育高產辣椒素含量的辣椒優良品種,必將大大提高辣椒品質,從而有力推動辣椒產業化發展。
肉桂酸具有很強的興奮作用,可廣泛直接添加於一切食品中,已經是我國食品標准GB2760允許添加的成分。
二、食品添加劑
肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。L-苯丙氨酸是重要的食品添加劑—甜味阿斯巴甜(Aspartame)的主要原料。
英國聯合利華取得了世界知識產權組織專利PCTInt。Appl。Wo01 87,080(2001,11.22)該文介紹肉桂酸和巴氏殺菌助劑組成,具有很強的殺菌、防腐作用。
利用肉桂酸的防霉防腐殺菌可應用於糧食、蔬菜、水果中的保鮮、防腐。
肉桂酸用於蜜餞中,能改善口感風味,尤其是在食品防腐保鮮上,具有無公害的環保防腐劑。替代(苯甲酸鈉,山梨酸鉀,等產品)還可用在葡萄酒中,使其色澤光鮮。
肉桂酸具有很強的興奮作用,可廣泛直接添加於一切食品中。