醋酐溫度多少合適

A. 如何重蒸乙酸酐為什麼，在不到100度時就全蒸幹了

乙酸酐在常壓下的沸點是128℃，你的醋酸酐在蒸餾中忌水，遇水會生成醋酸，很快被蒸干。

B. 我要做一個丁二酸的酸酐化成環反應，看文獻上講可以和乙酸酐迴流2小時制備，請問迴流溫度應該控制在多少呢

迴流溫度就是反應混合物的沸點，應該大於乙酸酐的沸點139℃，如果還用到其他溶劑的話，迴流溫度與溶劑的沸點及丁二酸和乙酸酐在混合物中的組成分量有關。

C. 醋酐的物理化學性質是什麼啊

醋酐一般指乙酸酐。是無色透明液體，有強烈的乙酸氣味，味酸，有吸濕性，溶於氯仿和乙醚，緩慢地溶於水形成乙酸，與乙醇作用形成乙酸乙酯。

相對密度1.080g/cm3，熔點-73℃，沸點139℃，折光率1.3904，閃點49℃，燃點 400℃。低毒，易燃，有腐蝕性，勿接觸皮膚或眼睛，以防引起損傷，有催淚性。

與強氧化劑接觸可發生化學反應。能使醇、酚、氨和胺等分別形成乙酸酯和乙醯胺類化合物。在路易斯酸存在下，乙酐還可使芳烴或烯烴發生乙醯化反應。在乙酸鈉存在下，乙酐與苯甲醛發生縮合反應，生成肉桂酸。緩慢溶於水變成乙酸。與醇類作用生成乙酸酯。

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貯存方法：

1、儲存注意事項
儲存於陰涼、乾燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過32℃，相對濕度不超過80%。保持容器密封。

2、應與氧化劑、還原劑、酸類、鹼類、活性金屬粉末、醇類等分開存放，切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

3、用鋁桶或鋁罐包裝，凈重100kg或200kg。也可用鋁制槽車貯運。包裝容器應進行清洗、乾燥和試壓方可使用，定量裝入乙酐後再行密封待運。

4、運輸時防止激烈震動，運輸工具應附有遮蓋物。貯存於陰涼、乾燥、通風處，避免日曬，遠離火源、熱源以及氧化劑如硝酸、三氧化鉻等。按危險品規定貯運。

D. 乙酸酐的制備

以丙酮或乙酸為原料，首先熱分解生成中間體乙烯酮，然後將含乙烯酮氣體在兩個串聯的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循環液)淬冷同時進行化學吸收，生成乙酐： H2C=C=O+CH3COOH—(CH3CO)2O
工藝過程如下：將乙酸在蒸發器內氣化，於20kPa，負壓下與磷酸催化劑混合並通過預熱分解器預熱至600℃，進行分解管，在700-720℃下熱分解成含水和乙酸的乙烯酮。為避免生成沸點與乙酐相近的雙乙烯酮(沸點127.4℃)，在預熱分解管出口處通入氨，經冷卻器急冷至0℃左右，分離出水和末反應的乙酸，而後將除去乙酸的反應氣體送入吸收塔，與乙酸反應生成乙酐。第一吸收塔控制溫度30-40℃,乙酐濃度為85%,第二吸收塔控制溫度20℃，乙酐濃度為10-20%，為保持吸收塔的乙酸濃度，在第二吸收塔中定期加入冰醋酸，並將第二吸收塔的乙酸循環至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循環液中抽取的粗乙酐去精留餾塔精餾，可得濃度95%以上的乙酐。此法產生步驟多，能耗大，乙酐總收率僅約70%，是較陳舊的方法。用丙酮熱解時，裂解溫度650-800℃，停留時間0.25-0.75s，加入少量二硫化碳以抑制碳生成，產物用乙酸淬冷。生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。 其反應如下：2CH3CHO+O2——(CH3CO)2+H2O
以乙醛為原料，以乙酸鈷-乙酸銅為催化劑，在45-55℃，0.29-0.39MPa用空氣或氧進行液相催化氧化，產物中乙酐佔40%，如加入乙酸乙酯作稀釋劑，則成品乙酐可提高50%，粗品經精製分離而得。
工藝過程如下：原料乙醛加入稀釋劑乙酸乙酯和催化劑乙酸鈷，碳酸銅，再加入乙酸和回汽水，配成氧化料，將氧化料連續加入氧化塔底部，自塔身各節通入氧氣，反應溫度控制在40-60℃之間壓力維持100-300kPa，連續出料，出料的料液中含醛量應不超過2%，尾氣通入吸收塔用水吸收。料液在去酯工序將反應產生的水分迅速隨著乙酯餾出，防止生成的乙酐水解成乙酸。再在去催化劑塔餾出酐酸混合液，催化劑留在塔釜內，貯積較濃後蒸去塔內殘存酐酸，放出催化劑處理回用。酐酸混合液在酐酸分離塔將乙酐和乙酸分開。分離塔為不銹鋼真料塔，操作時間真空度53.3-80kPa，塔頂出料為乙酸，塔底出料為粗乙酐。粗乙酸在不銹鋼精製制塔內減壓蒸去低沸物後，收集成品乙酐。此法操作簡單,同時得到副產品乙酸，是乙酐的
主要生產方法。乙醛氧化法的消耗定額：乙醛1681kg/t，乙酸乙酯70kg/t，氧氣571kg/t。 乙醯氯與乙酸鈉反應製得。

E. 乙酸酐在不同溫度下的密度

乙酸酐相對密度(水=1) 1.080，在不同溫度下體積變化很小，因此一般可以認為不變。

乙酸酐
無色透明液體。有強烈的乙酸氣味。味酸。有吸濕性。溶於氯仿和乙醚,緩慢地溶於水形成乙酸。與乙醇作用形成乙酸乙酯。相對密度1.080。熔點-73℃。沸點139℃。折光率1.3904。閃點54℃。自燃點 400℃。低毒，半數致死量(大鼠，經口)1780mg/Kg。易燃。有腐蝕性。勿接觸皮膚或眼睛，以防引起損傷。有催淚性。

F. 用苯胺和乙酸酐制備乙醯苯胺時,為什麼要控制在105攝氏度

為了得到純度較高的產品。在反應結束後趁熱過濾，除去殘渣，濾液冷卻、結晶，離心過濾，水洗並乾燥，即得產品。

由苯胺經乙酸乙醯化而得。將苯胺和冰醋酸（過量100%）置於帶夾套的搪玻璃反應器內，迴流6-14h直至無游離苯胺為止。若用稀乙酸，則反應溫度為150-160℃。也可採用乙酐作醯化劑，反應在苯溶液中進行，乙酐過量150%。

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一、乙醯苯胺的用途：

1、是磺胺類葯物、橡膠硫化促進劑、染料和合成樟腦等的原料和中間體。

2、用作分析試劑，用於有機元素（C、H、N）定量分析的標樣，鈰、鉻、鉛、硝酸鹽、亞硝酸鹽的檢定及過氧化氫的穩定劑，也用於制葯工業。

二、貯存方法

1、避光保存。

2、採用內層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝，每袋凈重50kg。貯存在陰涼、乾燥、通風處，防火、防潮。用汽車或火車運輸均可。按有毒化學品規定貯運

G. 水解:加水水解乙酸酐,使生成乙酸的反應溫度,加的量怎麼確定

不加熱或者稍微加熱就可以.乙酸酐應該不溶於水,加水不分層應該就是水解了

H. 乙酸酐密度是多少

乙酸酐密度是1.087g/cm³。

物理性質

熔點：－73℃。

沸點：140℃。

密度：1.087g/cm3。

飽和蒸汽壓：1.33kPa（36℃）。

臨界溫度：326℃。

臨界壓力：4.36MPa。

相關簡介

易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強氧化劑接觸可發生化學反應。能與醇、酚和胺等分別形成乙酸酯和乙醯胺類化合物。

在路易斯酸存在下，乙酐還可使芳烴或烯烴發生乙醯化反應。在乙酸鈉存在下，乙酐與苯甲醛發生縮合反應，生成肉桂酸。緩慢溶於水變成乙酸。與醇類作用生成乙酸酯。

乙酸酐是重要的乙醯化試劑，乙酸酐用於製造纖維素乙酸酯、乙酸塑料、不燃性電影膠片；在醫葯工業中用於製造合成黴素痢特靈、地巴唑、咖啡因和阿司匹林、磺胺葯物等。

以上內容參考：網路-乙酸酐

I. 乙酸酐的制備 實驗室里

生成
首先，將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中，並在其中加入少量鋅粉和沸石。
在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，並用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸。電熱套加熱。
先控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鍾左右。再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鍾。
這時，溫度計的溫度降低，說明反應基本完全。
趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉澱後減壓抽濾。
提純
在生成物中加入熱水。
注意：是熱水，且不要太多，剛好溶解即可。
趁熱用熱水漏斗過濾。降溫使結晶。用減壓漏斗抽濾，乾燥即可。
原理
阿司匹林，即乙醯水楊酸，通過以下反應合成，
濃硫酸
水楊酸+乙酸酐________乙醯水楊酸+甲酸
用乙醇和水（混合溶劑）析晶，並進行重結晶。
器具
100mL錐形瓶、溫度計、水浴器、酒精燈、鐵架台及其附件、玻璃棒、吸濾瓶（布氏漏斗）、漏斗、濾紙、燒杯、天平及砝碼、結晶皿、量筒、和試管。
試劑
水楊酸（固體）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或濃硫酸）、乙醚、石油醚、和三氯化鐵溶液。
實驗步驟
稱取2.67g水楊酸置於50mL磨口錐形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5~7滴濃磷酸，小心振搖混勻。加入1~2粒沸石，裝上球型冷凝管，在80℃左右的水浴中加熱並保溫15分鍾。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷蒸餾水。快速加入20mL冷蒸餾水，立即進入冰浴冷卻。若無晶體或出現油狀物，可用玻棒摩擦內壁（注意必須在冰水浴中進行）。待晶體完全析出後用布氏漏斗抽濾，用少量冰蒸餾水分二次洗滌錐形瓶後，再洗滌晶體，抽干。
晶體放入原磨口錐形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1~2顆沸石，接上冷凝管在水浴中加熱溶解後，移去火源，取下錐形瓶，滴入冷蒸餾水至沉澱析出，再加入2ml冷蒸餾水。析出完全後，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次，抽干，取出晶體，用濾紙壓干，移入乾的表面皿中，於80℃乾燥箱中乾燥40分鍾後，冷卻，稱重。測定熔點。
實驗總結
⒈ 在乙醯水楊酸重結晶時，滴加水的標準是什麼？為什麼這樣做？
在乙醯水楊酸重結晶時，滴加水的標準是：滴入冷蒸餾水至沉澱析出，再加入2ml冷蒸餾水，析出完全後，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次。因為重結晶的目的之一是為了調節溶劑極性，並且阿司匹林易溶於水，若加入過多的水的話會使阿司匹林溶於水中變成濾液。從而使得產量降低。
⒉ 在該反應過程中可能發生的副反應和生成的副產物有哪些？
本實驗中可能產生的：
①副產物
乙醯水楊酸酐，水楊酸，乙酸苯酯，水楊酸苯酯，乙醯水楊酸苯酯。
②可能的副反應
[2]原料水楊酸可能帶入脫羧產物苯酚和水楊酸苯酯，與原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水楊酸苯酯。另外苯酚和水楊酸苯酯有可反應生成乙醯水楊酸苯酯。三者不溶於碳酸鈉，葯典規定應檢查碳酸鈉中的不溶物。

J. 制備乙醯水楊酸時乙酸酐為什麼不宜過量

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林，為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐，在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而製得的。
主反應：

副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子間可發生縮合反應，生成少量的聚合物。

乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別，可純化阿司匹林。
注意：
反應溫度不宜過高，否則將增加副產物的生成：

1.為了促使反應向右進行，通常採用增加酸或醇的濃度， 或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量，則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中，常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵，反應必須加熱到150℃～160℃。不過，加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵，反應溫度也可降到60℃～80℃，而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ，分解溫度為128℃ ～135℃ 。在測定熔點時，可先將載熱體加熱至120℃左右，然後放入樣品測定。
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml，充分搖動後，滴加10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成付產物水楊酸水楊酯。）
2.水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。（注意：用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃－85℃即可。）維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後，在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要15分鍾）。抽濾粗品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化，用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱迴流，以免乙醇揮發和著火，固體溶解即可。（重結晶時無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質，因粗產品沒有顏色，加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾，冷卻，抽濾，乾燥，稱重。
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比，可看出乙醯酐是過量的，故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol，則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g