老化色譜柱溫度多少

⑴ 怎樣老化色譜柱

新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個，一是為了徹

底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發性雜質，另一個目的是促進固定液均勻的、牢固

分布在單體的表面上。

老化的方法：
----把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可

，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成後將儀器溫度降至近

室溫關閉色譜儀，待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一

端最好接在檢測器上），開機，在使用溫度下看基線是否平穩，如果平穩色譜柱就算老化

好了，否則要繼續老化。建議到實驗室社區看看。

⑵ 色譜柱老化的步驟

把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，通載氣氮氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時。

⑶ 色譜柱老化溫度

你說的這個色譜柱應該氣相色譜的吧
色譜柱老化的目的是為了吹出殘留的溶劑或低分子聚合物
哪就要看你的填料的性質了
如果你是買的成品柱可以打電話問問供貨商
如果是自己填充的話就看填料的性質定

⑷ 老化柱子時最高使用溫度是多少

的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與 斷開。答：5—10 固定液 檢測器《，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達到 時，組分分配在氣相中的 與其

⑸ 我想用程序升溫老化色譜柱,怎麼調條件

1.般氣相色譜實驗均採用恆溫2.於沸點范圍寬混合物往往採用程序升溫進行析（：程序升溫色譜柱溫度按照組沸程設置程序連續隨間線性或非線性逐漸升高使柱溫與組沸點相互應使低沸點組高沸點組色譜柱都適宜保留、色譜峰布均勻且峰形稱各組保留值用色譜峰高處相應溫度即保留溫度表示）色譜柱溫確定要作綜合考慮即要照顧固定相使用溫度范圍、析間短、便於定性定量測定等素能恆溫操作沸程寬品才採用程序升溫操作滿意操作溫度須由實驗求

⑹ 怎麼進行色譜柱的老化啊時間多少

可以採用循環老化，程序升溫到低於色譜柱最高使用溫度20攝氏度保持2小時，然後降溫，然後再程序升溫，這樣循環兩三次

⑺ 氣相色譜柱的老化溫度要高於分析時最高柱溫度

國考〕氣相色譜分析復習題及參考答案（46題）

氣相色譜分析復習題及參考答案（46題）
參考資料
（1） 孫傳經，《氣相色譜分析原理與技術》，1981年，化學工業出版社。
（2） 中國科學院大連化學物理研究所，《氣相色譜法》，1989年，科學出版社。
（3） 陳尊慶，《氣相色譜法與氣液平衡原理》，1991年，天津大學出版社。
（4） 王永華，《氣相色譜分析》，1990年，海洋出版社。
（5） 盧佩章，《色譜》雜志，1，2，4卷，色譜技術研究開發中心出版。
（6） 牟世芬等，《離子色譜》，1986年，科學出版社。
（7） 魏復盛等，《水和廢水監測分析方法指南》（中冊），1994年，中國環境科學出版社。
（8）國家環保局，《水和廢水監測分析方法》編委會，《水和廢水監測分析方法》第三版。
一、填空題
1、氣相色譜柱的老化溫度要高於分析時最高柱溫 ℃，並低於 的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與 斷開。
答：5—10 固定液 檢測器
《氣相色譜分析原理與技術》，P30
2、氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用 固定液，組分基本按 順序出峰，如為烴和非烴混合物，同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。
答：非極性 沸點 極性
《氣相色譜分析原理與技術》，P192
3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液，組分基本按 順序流出色譜柱。
答：中極性 沸點
《氣相色譜分析原理與技術》，P192
4、一般說，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ，而保留值差別最小的一對組分就是 物質對。
答：越小 難分離
《氣相色譜分析原理與技術》，P78
5、氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種 力，氫鍵力在氣液色譜中佔有 地位。
答：定向 重要
《氣相色譜分析原理與技術》，P179
6、分配系數也叫 ，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達到 時，組分分配在氣相中的 與其分配在液相中的 的比值。
答：平衡常數 平衡 平均濃度 平均濃度
《氣相色譜分析原理與技術》，P45
7、分配系數只隨 、 變化，與柱中兩相 無關。
答：柱溫 柱壓 體積
《氣相色譜分析原理與技術》，P46
8、分配比是指在一定溫度和壓力下，組分在 間達到平衡時，分配在液相中的 與分配在氣相中的 之比值。
答：氣液 重量 重量
《氣相色譜分析原理與技術》，P46
9、氣相色譜分析中，把純載氣通過檢測器時，給出信號的不穩定程度稱為 。
答：噪音
中國科學院大連化學物理研究所，《氣相色譜法》，P77
王永華，《氣相色譜分析》，P118
10、頂空氣體分析法依據 原理，通過分析氣體樣來測定 中組分的方法。
答：相平衡 平衡液相
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P259
11、氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱，且在所用檢測器上都能 。
答：樣品中所有組分 產生信號
《氣相色譜分析原理與技術》，P296
12、氣相色譜分析內標法定量要選擇一個適宜的 ，並要與其它組分 。
答：內標物 完全分離
《氣相色譜分析原理與技術》，P297
13、氣相色譜分析用內標法定量時，內標峰與 要靠近，內標物的量也要接近
的含量。
答：被測峰 被測組分
《氣相色譜分析原理與技術》，P297
14、氣相色譜法分析誤差產生原因主要有
等方面。
答：取樣進樣技術、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩定性、數據處理與記錄。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P239
15、666、DDT氣相色譜分析通常用 凈化萃取液，測定時一般用 檢測器。
答：硫酸 電子捕獲
《水和廢水監測分析方法》（第三版），P398

二、選擇題（選擇正確的填入）
16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時，分離度至少為：
（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5
答：（3）
17、表示色譜柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系數
（3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）載氣流速
答：（4）
18、在色譜分析中，有下列五種檢測器，測定以下樣品，你要選用哪一種檢測器（寫出檢測器與被測樣品序號即可）。
（1）熱導檢測器 （2）氫火焰離子化檢測器 （3）電子捕獲檢測器
（4）鹼火焰離子化檢測器 （5）火焰光度檢測器
編號 被測定樣品
（1） 從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農葯
（2） 在有機溶劑中測量微量水
（3） 測定工業氣體中的苯蒸氣
（4） 對含鹵素、氮等雜質原子的有機物
（5） 對含硫、磷的物質
答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5）
19、使用氣相色譜儀熱導池檢測器時，有幾個步驟，下面哪個次序是正確的。
（1）打開橋電流開關 （2）打開記錄儀開關 （3）通載氣 （4）升柱溫及檢測器溫度 （5）啟動色譜儀電源開關
①（1）→（2）→（3）→（4）→（5）
②（2）→（3）→（4）→（5）→（1）
③（3）→（5）→（4）→（1）→（2）
④（5）→（3）→（4）→（1）→（2）
⑤（5）→（4）→（3）→（2）→（1）
答：（3）

三、判斷題（正確的打√，錯誤的打×）
20、氣相色譜分析時進樣時間應控制在1秒以內。（ ）
答：√
《氣相色譜分析原理與技術》，P96
21、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發生不可逆的化學反應。（ ）
答：√
《氣相色譜分析原理與技術》，P169
22、溶質的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。（ ）
答：×
陳尊慶，《氣相色譜法與氣液平衡研究》，天津大學出版社，1991年，P77
23、載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應值的影響不同。（ ）
答：√
《氣相色譜分析原理與技術》，P98
24、氣相色譜檢測器靈敏度高並不等於敏感度好。（ ）
答：√
中國科學院大連化學物理研究所，《氣相色譜法》，科學出版社，1989年，P77
25、氣相色譜中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。（ ）
答：√
《氣相色譜分析原理與技術》，P178
26、氣相色譜法測定中隨著進樣量的增加，理論塔板數上升。（ ）
答：×
《氣相色譜分析原理與技術》，P94
27、用氣相色譜分析同系物時，難分離物質對一般是系列第一對組分。（ ）
答：√
《氣相色譜分析原理與技術》，P78
28、氣相色譜分析時，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢。（ ）
答：√
《氣相色譜分析原理與技術》，P84
29、測定氣相色譜法的校正因子時，其測定結果的准確度，受進樣量的影響。（ ）
答：×
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P219

四、問答題
30、分別說明硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中「W」、「AW」、「DMCS」的含義？
答：W—白色；AW—酸洗；DMCS—二甲基二氯硅烷處理。
《氣相色譜分析原理與技術》P208、P203
《氣相色譜法與氣液平衡研究》P129
31、對氣相色譜固定液有哪些基本要求？
答：（1）蒸氣壓低；（2）化學穩定性好；（3）溶解度大、選擇性高；（4）粘度、凝固點低。
《氣相色譜分析原理與技術》，P169
32、制備色譜填充柱時，應注意哪些問題？
答：（1）選用合適的溶劑；（2）要使固定液均勻地塗在載體表面；（3）避免載體顆粒破碎；（4）填充要均勻密實。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P198
33、氣相色譜分析，柱溫的選擇主要考慮哪些因素？
答：（1）被測組分的沸點；（2）固定液的最高使用溫度；（3）檢測器靈敏度；
（4）柱效。
《氣相色譜分析原理與技術》，P93
34、氣相色譜分析的保留值是何含義？
答：表示溶質通過色譜柱時被固定相保留在柱內的程度。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P74
35、何謂氣相色譜的相對保留值？
答：是任一組分與標准物質校正保留值之比。
《氣相色譜分析原理與技術》，P241
36、確定色譜柱分離性能好壞的指標是什麼？
答：柱效能、選擇性和分離度。
《氣相色譜分析原理與技術》，P72
37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度？寫出計算公式。
答：為相鄰兩峰較小峰高度（h）和兩峰交點到基線垂直距離（hM）之差與小峰高度（h）的比值。
Rh= h-hM ×100%
h
《氣相色譜分析原理與技術》，P76
38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。
答：熱導檢測器TCD；電子捕獲檢測器ECD。
《氣相色譜分析原理與技術》，P97、P107
王永華，《氣相色譜分析》，P121
39、舉出氣相色譜兩種質量型檢測器名稱及其英文縮寫。
答：氫火焰檢測器FID；火焰光度檢測器FPD。
《氣相色譜分析原理與技術》，P97
王永華，《氣相色譜分析》，P121
40、評價氣相色譜檢測器性能的主要指標有哪些？
答：（1）靈敏度；（2）檢測度；（3）線性范圍；（4）選擇性。
《氣相色譜分析原理與技術》，P99
41、氣相色譜常用的定性方法有哪些？
答：（1）用已知保留值定性；（2）根據不同柱溫下的保留值定性；
（3）根據同系物保留值的規律關系定性；（4）雙柱、多柱定性。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P206
42、氣相色譜常用的定量方法有哪些？
答：（1）外標法；（2）內標法；（3）疊加法；（4）歸一化法。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P222

五、計算題
43、已知某色譜峰保留時間tR為220秒，溶劑峰保留時間tM為14秒，色譜峰半峰寬y1/2為2毫米，記錄紙走紙速度為10毫米/分，色譜柱長2米，求此色譜柱總有效塔板數ηeff？
解：（1）先將半峰寬換算成時間（秒）
y1/2= 2×60 =12秒
10
（2）已知：
ηeff=（ tR - tM ）2×5.54
y1/2

=5.54（ 220-14 ）2=1633
12
答：色譜柱總有效塔板數為1633。
44、已知相鄰兩峰較小峰的峰高h為61毫米，兩峰交點到基線的垂直距離hM為25毫米，試求兩峰的峰高分離度Rh？
解：
Rh= h-hM = 61-25 =59%
h 61
答：兩峰的峰高分離度為59%。
45、設色譜儀FID的敏感度為2×10-12克/秒，某組分的2△t1/2為50秒，求FID對此組分的最小檢知量m最小？
解：m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答：FID對此組分的最小檢知量為1.1×10-10克。
《氣相色譜法》，P79
46、分析某廢水中有機組分，取水樣500ml以有機溶劑分次萃取，最後定容至25.00ml供色譜分析用。今進樣5μl測得峰高為75.0mm，標准液峰高69.0 mm，標准液濃度20mg/L，試求水樣中被測組分的含量mg/L。
解：已知試樣峰高hi為75.0mm，標准液峰hs為69.0mm，標准液濃度Cs為20mg/L，水樣富集倍數=500/25=20，則
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答：水樣中被測組分為1.09mg/L。

氣相色譜分析復習題及參考答案（20題）
參考資料
(1)孫傳經，《氣相色譜分析原理與技術》，1981年，化學工業出版社。
(2)中國科學院大連化學物理研究所，《氣相色譜法》，1989年，科學出版社。
(3)陳尊慶，《氣相色譜法與氣液平衡原理》，1991年，天津大學出版社。
(4)王永華，《氣相色譜分析》，1990年，海洋出版社。
(5)盧佩章，《色譜》雜志，1，2，4卷，色譜技術研究開發中心出版。
(6)牟世芬等，《離子色譜》，1986年，科學出版社。
(7)魏復盛等，《水和廢水監測分析方法指南》（中冊），1994年，中國環境科學出版社。
(8)國家環保局，《水和廢水監測分析方法》編委會，《水和廢水監測分析方法》第三版。

一、填空題
1、氣相色譜柱的老化溫度要高於分析時最高柱溫 ℃，並低於 的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與 斷開。
答：5—10 固定液 檢測器
《氣相色譜分析原理與技術》，P30
2、氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用 固定液，組分基本按 順序出峰，如為烴和非烴混合物，同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。
答：非極性 沸點 極性
《氣相色譜分析原理與技術》，P192
3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液，組分基本按 順序流出色譜柱。
答：中極性 沸點
《氣相色譜分析原理與技術》，P192
4、一般說，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ，而保留值差別最小的一對組分就是 物質對。
答：越小 難分離
《氣相色譜分析原理與技術》，P78
5、氣相色譜分析中，把純載氣通過檢測器時，給出信號的不穩定程度稱為 。
答：噪音
中國科學院大連化學物理研究所，《氣相色譜法》，P77
王永華，《氣相色譜分析》，P118
6、氣相色譜分析用內標法定量時，內標峰與 要靠近，內標物的量也要接近
的含量。
答：被測峰 被測組分
《氣相色譜分析原理與技術》，P297
7、氣相色譜法分析誤差產生原因主要有
等方面。
答：取樣進樣技術、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩定性、數據處理與記錄。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P239

二、選擇題（選擇正確的填入）
8、表示色譜柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系數
（3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）載氣流速
答：（4）

三、判斷題（正確的打√，錯誤的打×）
9、氣相色譜分析時進樣時間應控制在1秒以內。（ ）
答：√
《氣相色譜分析原理與技術》，P96
10、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發生不可逆的化學反應。（ ）
答：√
《氣相色譜分析原理與技術》，P169

四、問答題
11、對氣相色譜固定液有哪些基本要求？
答：（1）蒸氣壓低；（2）化學穩定性好；（3）溶解度大、選擇性高；（4）粘度、凝固點低。
《氣相色譜分析原理與技術》，P169
12、制備色譜填充柱時，應注意哪些問題？
答：（1）選用合適的溶劑；（2）要使固定液均勻地塗在載體表面；（3）避免載體顆粒破碎；（4）填充要均勻密實。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P198
13、氣相色譜分析，柱溫的選擇主要考慮哪些因素？
答：（1）被測組分的沸點；（2）固定液的最高使用溫度；（3）檢測器靈敏度；
（4）柱效。
《氣相色譜分析原理與技術》，P93
14、確定色譜柱分離性能好壞的指標是什麼？
答：柱效能、選擇性和分離度。
《氣相色譜分析原理與技術》，P72
15、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。
答：熱導檢測器TCD；電子捕獲檢測器ECD。
《氣相色譜分析原理與技術》，P97、P107
王永華，《氣相色譜分析》，P121
16、舉出氣相色譜兩種質量型檢測器名稱及其英文縮寫。
答：氫火焰檢測器FID；火焰光度檢測器FPD。
《氣相色譜分析原理與技術》，P97
王永華，《氣相色譜分析》，P121
17、氣相色譜常用的定性方法有哪些？
答：（1）用已知保留值定性；（2）根據不同柱溫下的保留值定性；
（3）根據同系物保留值的規律關系定性；（4）雙柱、多柱定性。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P206
18、氣相色譜常用的定量方法有哪些？
答：（1）外標法；（2）內標法；（3）疊加法；（4）歸一化法。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》，P222
五、計算題
19、已知某色譜峰保留時間tR為220秒，溶劑峰保留時間tM為14秒，色譜峰半峰寬y1/2為2毫米，記錄紙走紙速度為10毫米/分，色譜柱長2米，求此色譜柱總有效塔板數ηeff？
解：（1）先將半峰寬換算成時間（秒）
y1/2= 2×60 =12秒
10
（2）已知：
ηeff=（ tR - tM ）2×5.54
y1/2

=5.54（ 220-14 ）2=1633
12
答：色譜柱總有效塔板數為1633。
20、分析某廢水中有機組分，取水樣500ml以有機溶劑分次萃取，最後定容至25.00ml供色譜分析用。今進樣5μl測得峰高為75.0mm，標准液峰高69.0 mm，標准液濃度20mg/L，試求水樣中被測組分的含量mg/L。
解：已知試樣峰高hi為75.0mm，標准液峰hs為69.0mm，標准液濃度Cs為20mg/L，水樣富集倍數=500/25=20，則
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答：水樣中被測組分為1.09mg/L。

⑻ 色譜柱老化的步驟

不同的色譜柱的老化方法會有差別，但常規情況是在最高溫度下2-3小時就可以了。建議你上「色譜世界」網站看看，這個網站在色譜方面很專業，高手非常多，估計對你會很有幫助的。

⑼ 怎麼樣老化色譜柱

資料簡介新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個，一是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發性雜質，另一個目的是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。老化的方法：----把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成後將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀，待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機，在使用溫度下看基線是否平穩，如果平穩色譜柱就算老化好了，否則要繼續老化。 幾種常用色譜柱的老化溫度 角鯊烷（異三十烷） 140 阿皮鬆L 300 阿皮鬆K、M 250 PEG 20M 200 PEG 6000 175 Ucon HB 2000 225 SE 30 300 OV 1 300 E 301 300 OV 17 300 SE 52 300 DC FS-1265 （舊稱QF-1） 250 DC 703 250 SE 54 300 Porapak-Q 250 Porapak-T 200 GDX-101，102，103，104，201 270 GDX-301，401，403 250 GDX-601 200 TDX-01 400 碳分子篩 400