氣相頂空進樣溫度可以到多少

① 氣相色譜中頂空進樣裝置怎麼設定

一般來說，頂空平衡溫度<定量環的溫度<頂空傳輸線的溫度 相差大概是十度左右
平衡的溫度一般為80℃，當然化合物的沸點很高，測試的物質較多可以設置高一點，平衡時間可以設置為30~60min。

② 氣相色譜分析中，頂空的溫度設置，氣化溫度，柱溫，檢測器溫度的大小關系。改變任一溫度後具體對檢測影響

問題太大了，一兩句話說不清，不知道你具體想知道什麼，我挑重點說幾句。
頂空、氣化、檢測器有啥好改變的，選一個合適的就行。比如氣化溫度應該選待測組分的沸點或者比沸點高10度。如果還有很多沸點很高的其他物質，可以將柱溫設置成比最高允許溫度稍低的溫度，長點時間烤，這樣就可以烤出雜質來保護柱子。
主要是柱溫改變對檢測影響大，比如我們最關心的分離度。如果分離不好，可以降低柱溫（在恆溫操作時）；也可以降低升溫速率（在程序升溫時）。要是能完全分離，但峰擴展嚴重，分析時間太長，可以反過來操作，當然還要改變載氣流速等。

③ 頂空氣相色譜-質譜法(HS/GC-MS)

方法提要

在恆溫密閉容器中，水樣中的揮發性有機物在氣、液兩相間分配，達到平衡。取液上氣相樣品進行氣相色譜-質譜聯用儀分析。

本方法適用於飲用水、地表水、地下水和廢水中揮發性有機物的監測。檢出限見表82.14(隨儀器和操作條件而變)。

表82.14 方法的檢出限

續表

儀器

氣相色譜-質譜聯用儀，EI源。

自動頂空進樣器。

1mL氣密注射器。

頂空樣品瓶 30mL，帶聚四氟乙烯(PTFE)密封硅橡膠墊。密封墊在150℃下加熱3h，冷卻後保存在干凈的玻璃試劑瓶中。

試劑

氯化鈉 優級純，在350℃下加熱6h，除去吸附於表面的有機物，冷卻後保存於干凈的試劑瓶中。

甲醇 優級純。

VOCs標准儲備溶液 (1000μg/mL) 23種VOCs，甲醇為溶劑。

標准使用液 (10.0μg/mL)用甲醇逐級稀釋標准儲備溶液配製。

內標溶液 對溴氟苯(1000μg/mL)，甲醇為溶劑，再以甲醇稀釋至100μg/mL。

樣品採集與保存

取水樣時應使樣品充滿容器，不留空間，並加蓋密封。樣品應在冰箱冷藏室中保存(～4℃)。

分析步驟

1)樣品預處理。稱取3g氯化鈉放入30mL頂空樣品瓶中，緩慢注入10mL水樣，加入5μL濃度為100μg/mL的內標溶液，蓋上硅橡膠墊和鋁蓋，用封口工具加封，放入到頂空進樣器中待測定。

2)校準曲線。取五個頂空瓶，分別稱取3gNaCl於各頂空瓶中，加入10mL純水，再分別加入5μL和10μL的10μg/mL標准使用液及5μL和10μL的100μg/mL標准使用液，各瓶內同時加入5μL濃度為100μg/mL的內標溶液，加蓋密封，放入頂空進樣器中待分析，得到溶液濃度分別為0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL，內標濃度為50.0ng/mL。

3)分析條件。頂空樣品瓶加熱溫度為60℃，加熱平衡時間30min。色譜柱:DB-624石英毛細管柱60m×0.32mm(內徑)×1.8μm。進樣口溫度:250℃;介面溫度:230℃。進樣方式:分流進樣，分流比為1:10。進樣量:0.8mL。色譜條件:柱溫50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。

4)測定。定性分析:全掃描方式，質量范圍為35～200u，掃描速度0.5s/次。定量方式:選擇離子檢測(SIM)，各化合物檢測質量數見表82.15。標准溶液總離子流色譜圖見圖82.2。

圖82.2 VOCs 總離子流色譜圖

表82.15 各揮發性有機化合物的相對分子質量和選擇離子檢測質量數 (m/z)

續表

方法性能指標

以標准溶液配製了五個 20.0ng/mL 的模擬試樣，方法的精密度及基體加標回收率見表82.16。

表82.16 模擬水樣的精密度和准確度測定結果

續表

④ 氣相色譜儀的柱箱溫度設置為多少，並說明理由，謝謝。

柱溫最高設置要比樣品沸點高吧，要不出峰情況應該不會好吧。一般都能降到80度，要不空調調低點。

⑤ 氣相色譜儀進樣器的參數設置，對分離測定有何影響

一般來說，氣相進樣器上面的參數就一個進樣量比較重要。一般來說氣相的進樣量比較小。一個是量小的話，進針速度快，峰型好，分離度也就好。另外一個。量小的話色譜峰峰面積也小，峰寬小，分離度好。所以通常進樣量1ul左右比較合適。

頂空的話設置參數稍微多一點。對分離有影響的一個是頂空溫度，要讓溶劑從頂空瓶里蒸出來。比如，溶劑的沸點是120℃，頂空溫度如果過低可能測定不準。
一個是頂空時間，也是為了完全的讓溶劑出來。達到氣液平衡狀態。

⑥ 氣相色譜分析氣體時，色譜柱溫、進樣溫度怎麼設定

1、進樣口的溫度要高於被分析物的沸點，確保所有分析物經過進樣口進樣後能夠完全氣化。
2、在其他條件都不變的情況下，柱箱溫度越高，峰高越高，峰寬越窄，但是峰與峰之間的間距會越小。反之溫度越低，峰高越低，峰寬越寬，峰之間的間距越大。所以不一定溫度越低分離越好。他們之間有一個臨界溫度，將會使峰寬與分離度達到一個個最合適的效果。
3、檢測器溫度一般等於或者高於進樣器20℃左右。

⑦ 氣相色譜進樣口，檢測器的溫度設定有何原則

一般原則是檢測器不低於250℃，柱溫不應高於當前使用
色譜柱
的最高溫度，不低於室溫，進樣口不低於進樣物質中沸點最高物質再加50℃的溫度。
此外進樣口和檢測器溫度不要低於柱溫，防止產生逆向氣壓氣體迴流進樣口以及色譜柱填料流失污染檢測器，就是說柱溫較高時應提高檢測器和汽化室的溫度。
還有，檢測器的溫度超出色譜柱最高使用溫度不要太多，因為色譜柱末端會插入檢測器噴嘴，插入長度一般較長，高溫下柱
固定相
流失嚴重，影響基線甚至會出現波動和鬼峰。

⑧ 頂空氣相色譜法

方法提要

在恆溫密閉容器中，水樣中的揮發性有機物在氣、液兩相間分配，達到平衡，取氣相分析。本方法選用極性聚乙二醇彈性石英毛細管柱分離苯系物，頂空氣相色譜-氫火焰離子化檢測器測定水中的苯系物。

方法適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等 8 種苯系物的測定。方法檢出限在 0.07～ 0.23μg/L 之間，8 次測定相對標准偏差在 2.98%～4.91%，加標回收率在 95.1%～102%之間。

儀器

氣相色譜儀 配氫火焰離子化檢測器 (FID) 。

頂空進樣器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色譜柱 SGE 公司的 BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。

20mL 頂空進樣瓶。

25μL、50μL、100μL、1000μL 等氣密性微量注射器。

試劑

空白試劑水 蒸餾水在氮氣流下煮沸 30min 後使用。

氯化鈉 (NaCl) 600℃烘 3h 後使用。

甲醇 農殘級。

混合苯系物標准 苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯 購自國家環境保護總局標准樣品研究所或有質量保證的標准物質供應商。

替代物標准 氟苯、4-溴氟苯 (100μg/mL) 。

載氣 高純氮氣，純度 99.999%，通過一個裝有 5A 分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。燃氣 氫氣。

助燃氣 空氣。

樣品採集與保存

參見 82.9.2。

分析步驟

1) 水樣預處理。量取 6.00mL 空白水或水樣置於已盛有 2.0g NaCl 的 20mL 頂空瓶中，加入 10.0μg/mL 替代物標准 5.0μL，蓋上帶有硅橡膠墊的鋁蓋，迅速用封口鉗封口，搖勻。按選定的工作條件進行頂空氣相色譜檢測。

2) 校準曲線標准系列配製。取 6 個頂空瓶，分別稱取 2.0gNaCl 於各頂空瓶中，加入6.0mL 空白試 劑 水，再分 別 加 入 0μL、3.0μL、6.0μL、12.0μL、30.0μL、60.0μL 的10.0μg / mL 混合標准溶液，及 5.0μL、10.0μg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加蓋密封，得到標准系列濃度為 0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。

3) 色譜分析條件。汽化室溫度，200℃ ，不分流進樣。檢測器溫度，250℃ 。柱前壓，0.55 ×105Pa。氫氣流速，38mL / min; 空氣流速，380mL / min; 尾吹氣 30mL / min。柱箱溫度，初溫 30℃，保持 6min，以 4℃ /min 升至 80℃，再以 10℃ /min 升至 200℃，保持5min。BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚彈性石英毛細管柱，或相類似的毛細管柱。

4) 頂空分析條件。頂空平衡溫度 70℃ ; 取樣針溫度 80℃ ; 傳輸線溫度 110℃ ; 樣品加熱時間 20min; 進樣時間為 0.15min。

5) 色譜圖的考察。

圖82.3 苯系物標准氣相色譜圖

定性與定量分析

1) 定性分析。採用與標准樣品中目標物保留時間相比較的方式對樣品中目標物進行定性分析，樣品目標物保留時間應在標准目標物保留時間的 3 倍標准偏差之內。對有干擾存在或高含量試樣，需要用性質不同的第二根柱或氣相色譜-質譜色譜進一步確證。

2) 定量分析。校準曲線法: 推薦標准曲線的最低濃度為 3 倍檢出限，最高濃度應在標准曲線的線性范圍內，標准系列至少為五個濃度水平，操作按頂空-氣相色譜法的預處理步驟，通過濃度與對應峰面積進行線性回歸，建立校準曲線。回歸方程可以利用隨機的色譜工作站或 EXCEL 軟體建立。試樣中苯系物濃度計算參見公式 (82.13) 。

3) 持續校正。至多測定 20 個試樣，應用一個或更多的標准樣品 (標准系列中等濃度) ，對標准曲線進行驗證，偏差不超過 15%，否則應重新配製標准曲線。

方法性能指標

按實驗方法，分別配製 8 個濃度為 0.52ng/mL 苯系物混合標准樣，按選定的工作條件分析，分別計算方法的檢出限和精密度。檢出限的計算以 8 個 0.52μg/L 標准樣品的峰面積的 3 倍標准偏差所對應的濃度作為方法的檢出限。各組分的精密度、檢出限見表82.17。加標回收率見表82.18。

表82.17 方法精密度及檢出限

表82.18 方法的准確度

⑨ 氣相色譜如何進樣

記住氣相色譜原理就行了，保證你要進的樣品在汽化室能汽化，柱子裡面也是以氣態形式存在，根據你使用的氣相色譜柱子極性、忌諱的物質等來選擇進樣的物質，汽化室的溫度和柱溫的選擇需要注意，進樣的方式蠻多的，可以直接用針筒注射液態、氣態，固態稱取微量溶解後進樣，不能汽化只能選擇液相檢測了，一般都是這樣就搞定了，像比較先進點的也有頂空進樣等等，我也是看到你的疑問隨便想想就說，你自己看到多注意下，能查查還是在網路上面查查！