液相最小峰面積多少合適
1. 高效液相色譜法含量測定峰面積在什麼范圍
對峰面積范圍沒有要求。
1、只要能滿足S/N=10(峰高是基線雜訊的10倍,就能滿足定量要求)
2、檢測濃度在線性范圍內。
2. 一般情況下液相色譜圖最小峰面積、峰寬及斜率設置數為多少
峰高×半高峰寬,峰高×平均峰寬,積分都可以.有峰高就可以計算了,m=fA中A可以是峰高或峰面積,m是質量或濃度。比如有時候我們用歸一化法,客戶允許我們忽略0.3%以下的雜質,那麼我們可以把最小峰面積設到主峰的0.3%
如果是用外標法定量,那麼只要注意標准曲線的積分參數跟樣品的積分參數一致就可以了。
3. 請問各位大俠,液相峰寬在什麼范圍比較合適呀
液相峰寬沒有要求,也不應該有要求。因為,比如同系物分析,峰型都接近的時候,當然是峰越高的峰寬就越大,峰高越小的峰寬也越窄了。而同時呢,保留時間越小,一般峰就寬就越小,而出峰越晚的峰寬就大了,就是我們常魚的前窄後寬。
因為峰寬和峰高及保留時間都有關系,同時呢還和峰型有關,所以,只要分離度達到,另外就是峰對稱因子在我們要求范圍之內,就可以了。
4. 請教各位老師,高效液相色譜中,最小峰高和最小峰面積可以任意設置嗎
可以,根據你的分析目的來設定,比如有時候我們用歸一化法,客戶允許我們忽略0.3%以下的雜質,那麼我們可以把最小峰面積設到主峰的0.3%
如果是用外標法定量,那麼只要注意標准曲線的積分參數跟樣品的積分參數一致就可以了
5. 做液相時,峰面積
現在最新的液相色譜儀,一般沒有靈敏度可調,因為最後進行數據處理的部分全是色譜工作站及有關軟體,所以不存在調靈敏度的說法.
正常的情況下,液相分析中的待測樣品峰面積在幾百mAu*s至幾千mAu*s,盡量不要低於100mAu*s或高於10000mAu*s.
6. 高效液相上峰高和峰面積多少可以忽略不計
這個不好說,一個是看你的主成分。
比如,有些原料葯規定,雜質低於主成分的0.5%可以忽略不計。那麼你主峰
峰面積
是1000,雜質
峰峰
面積低於5的色譜峰可以忽略不計。
如果沒有這方面規定的,可以按照峰高超過
定量限
的來計算。這個詳細可以參考定量限的操作要求。就是說,當色譜峰的峰高是
基線雜訊
的10倍時,這個色譜峰應該用於積分計算。
7. 島津高效液相最小進樣量和最大進樣量是多少
最大進樣量和最小進樣量的問題要看你的儀器。
如果是手動進樣,那麼定量環就是最大進樣量。一般是20ul,最小最好不低於定量環的一半,就是10ul。不過定量環是可以換的。50ul,100ul,都可以。跟廠家購買就行了。
如果是自動進樣,那麼可調節性就很強了。最小的2ul、5ul,最大的50ul,100ul都可以。不過有一點,你要保證進樣量和濃度配合,峰面積不超載。就是說,我打了一針之後不出現平頭峰。
關於流速的問題,一般來說0.5ml/min-2ml/min的流速都比較常見。
不過一個要看你的流動相。如果你的流動相當中有鹽,最好流速不要太低,會導致鹽析的。
一個要看你的柱壓。其實島津的液相流速開到5ml/min也不是問題。不過你的色譜柱未必能承受得住。一般的反相色譜柱(C18、C8、苯基柱),柱壓最好都不要超過20MPa。太高的柱壓會加速色譜柱老化。
還有流速要看你的樣品跑的情況了。一般來說,你的色譜峰要保證都分開,流速太快可能就分的不好了。而且保留時間上面也有問題,最好在5min之後。因為色譜柱還有一個死體積。太快出峰可能物質在色譜柱當中沒有保留。這個具體實驗的時候可以自己掌握。
8. 高效液相色譜圖中峰高、峰面積、峰面積比都是代表什麼呢謝謝!
峰高指待測組分從柱後洗脫出最大濃度時檢測器輸出的信號值,單位一般為mAU,AU或mV,也可代表相對含量,但不如峰面積准確。
峰面積指峰高與保留時間的積分值,單位一般相應為mAU*min,AU*min或mV*min,代表相對含量比較准確。峰面積比代表各物質的相對百分含量,單位一般為%。
峰高和峰面積的選擇
在色譜定量分析中,選用峰高法還是選用峰面積法,主要決定在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測量的准確性和重復性。除了歸一化法最好用峰面積法外,其他三種定量方法中峰高和峰面積都可用作精確的定量方法。
在檢測器的線性范圍內,峰高和峰面積測量的准確性受色譜分離度的影響,要准確地測量峰高和峰面積,色譜分離應達到一定的分離度才行。
以上內容參考:網路-峰面積
9. 紫外液相色譜中峰面積的問題
這個是不能相比的。
同種物質,峰面積和它的濃度是成正比的,濃度越大,峰面積就越大。
而不同種的物質,都有自己的保留時間和峰面積的特性。還有你檢測器的靈敏度問題。
10. 高效液相色譜儀峰面積之間差多少是合格的
相對標准偏差RSD≤2.0%,這個數值就算是合格的。
不可能說差100,或者差200,峰面積如果是10000,差100也就相差1%,那如果峰面積是100,相差100就差了100%了。
相對標准偏差(RSD)=標准偏差(SD)/平均值*100
SD可以用excel裡面的公式STDEV求得,平均值就是公式AVERAGE,算一下就知道了。