湖南省檢定校準標准物質多少錢
⑴ 塵埃粒子計數器計量所校準報告一般多少錢
一般最少在800左右,這玩意沒幾家可以出.,
⑵ 實驗室儀器設備的檢定與校準有何區別
校準與檢定的主要區別
在認證審核過程中,一些審核員經常向受審核方提出偏離標準的要求。其中一個明顯的表現就是不能將校準和檢定的概念加以區分。例如,根據實際需要及我國法制計量管理的規定,組織的測量裝置通過校準就可以滿足要求,而審核員卻開出了「沒有檢定」的不合格報告,強制要求組織按檢定實施控制,並強制要求組織到專業的計量部門進行檢定,給組織造成了較大的經濟損失。
ISO1OO12—1《計量檢測設備的質量保證要求》標准將「校準」定義為:
「在規定條件下,為確定計量儀器或測量系統的示值或實物量具或標准物質所代表的值與相對應的被測量的已知值之間關系的一組操作。
註:
1.校準結果可用以評定計量儀器、測量系統或實物量具的示值誤差,或給任何標尺上的標記賦 值;
2.校準也可用以確定其他計量特性;
3.可將校準結果記錄在有時稱為校準證書或校準報告的文件上;4 有時核准結果表示為修正值、校準因子或校準曲線。
ISO/IEC指南25—199O 《校準和檢驗試驗室技術能力的通用要求》將「檢定」定義為:
「通過校驗提供證據來確認符合規定的要求(ISO 84O2/DADI—3.37,根據本指南的目的增加了註解)。
註:
1.為了與計量儀器的管理相銜接,檢定的目的是校驗計量儀器的示值與相對應的已知量值之間的偏差,使其始終小於有關計量儀器管理的標准、規程或規范中所規定的最大允許誤差。
2. 根據檢定的結果對計量儀器作出繼續使用、進行調查、修理、降級使用或聲明報廢的決定。任何惰況下,當檢定完成時,應在計量儀器的專門記錄上記載檢定的情況。』
國際計量組織對檢定給出的定義是:
「查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書。」
根據以上定義,可以看出校準和檢定有本質區別。兩者不能混淆,更不能等同。現就兩者之間的主要區別做如下討論。
一、目的不同
校準的目的是對照計量標准,評定測量裝置的示值誤差,確保量值准確,屬於自下而上量值溯源的一組操作。這種示值誤差的評定應根據組織的校準規程作出相應規定,按校準周期進行,並做好校準記錄及校準標識。校準除評定測量裝置的示值誤差和確定有關計量特性外,校準結果也可以表示為修正值或校準因子,具體指導測量過程的操作。例如,某機械加工組織使用的卡尺,通過校準發現與計量標准相比較已大出O.2mm,可將此數據作為修正值,在校準標識和記錄中標明巳校準的值與標准器相比較大出的O.2mm的數值。在使用這一計量器具(卡尺)進行實物測量過程中,減去大出O.2mm的修正值,則為實物測量的實測值。只要能達到量值溯源目的,明確了解計量器具的示值誤差,即達到了校準的目的。
檢定的目的則是對測量裝置進行強制性全面評定。這種全面評定屬於量值統一的范疇,是自上而下的量值傳遞過程。檢定應評定計量器具是否符合規定要求。這種規定要求就是測量裝置檢定規程規定的誤差范圍。通過檢定,評定測量裝置的誤差范圍是否在規定的誤差范圍之內。
二、對象不同
校準的對象是屬於強制性檢定之外的測量裝置。我國非強制性檢定的測量裝置,主要指在生產和服務提供過程中大量使用的計量器具,包括進貨檢驗、過程檢驗和最終產品檢驗所使用的計量器具等。
檢定的對象是我國計量法明確規定的強制檢定的測量裝置。《中華人民共和國計量法》第九條明確規定:「縣級以上人民政府計量行政部門對社會公用計量標准器具,部門和企業、事業單位使用的最高計量標准器具,以及用於貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測方面的列人強檢目錄的工作計量器具,實行強制檢定。未按規定申請檢定或者檢定不合格的,不得使用。」因此,檢定的對象主要是三個大類的計量器具。這就是:
1.計量基準(包括國際[計量]基準和國家[計量]基準
ISO 1OO12—1<計量檢測設備的質量保證要求》作出的定義是:
國際[計量]基準:「經國際協議承認,在國際上作為對有關量的所有其他計量基準定值依據的計量基準。」
國家[計量]基準:「經國家官方決定承認,在國內作為對有關量的所有其他計量標準定值依據的計量基準
2.[計量]標准
ISO 1OO12—1標准將「計量]標準定義為;『用以定義、實現、保持或復現單位或一個或多個已知量值,並通過比較將它們傳遞到其他計量器具的實物量具、計量儀器、標准物質或系統(例:a.1kg質量標准中;b.標准量塊;c.1O0Ω標准電阻;d.韋斯頓標准電池)。」
3.我國計量法和中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細規定,「凡用於貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測的,均實行強制檢定。」在這個明細目錄中,已明確規定59種計量器具列人強制檢定范圍。
值得注意的是,這個《明細目錄》第二款明確強調,「本目錄內項目,凡用於貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測的,均實行強制檢定。」這就是要求列人59種強檢目錄中的計量器具,只有用於貿易結算等四類領域的計量器具,屬於強制檢定的范圍。對於雖列入59種計量器具目錄,但實際使用不是用於貿醫 易結算等四類領域的計量器具,可不屬於強醫 制檢定的范圍。
以上三大類之外的測量裝置則屬於非強制檢定,即為校準的范圍。
三、性質不同
校準不具有強制性,屬於組織自願的溯源行為。這是一種技術活動,可根據組織的實際需要,評定計量器具的示值誤差,為計量器具或標准物質定值的過程。組織可以根據實際需要規定校準規范或校準方法。自行規定校準周期、校準標識和記錄等。
檢定屬於強制性的執法行為,屬法制計量管理的范疇。其中的檢定規程協定周期等全部按法定要求進行。
四、依據不同
校準的主要依據是組織根據實際需要自行制定的《校準規范》,或參照《檢定規程》的要求。在《校準規范》中,組織自行規定校準程序、方法、校準周期、校準記錄及標識等方面的要求。因此,《校準規范》屬於組織實施校準的指導性文件。
檢定的主要依據是《計量檢定規程》,這是計量設備檢定必須遵守的法定技術文件。其中,通常對計量檢測設備的檢定周期、計量特性、檢定項目、檢定條件、檢定方法及檢定結果等作出規定。計量檢定規程可以分為國家計量檢定規程、部門計量檢定規程和地方計量檢定規程三種。這些規程屬於計量法規性文件,組織無權制定,必須由經批準的授權計量部門制定
五、方式不同
校準的方式可以採用組織自校、外校,或自校加外校相結合的方式進行。組織在具備條件的情況下,可以採用自校方式對計量器具進行校準,從而節省較大費用。組織進行自行校準應注意必要的條件,而不是對計量器具的管理放鬆要求。例如,必須編制校準規范或程序,規定校準周期,具備必要的校準環境和具備一定素質的計量人員,至少具備高出一個等級的標准計量器具,從而使校準的誤差盡可能縮小。在多數測量領域,標准器的測量誤差應不超過被確認設備在使用時誤差的1/3至1/10為好。此外,對校準記錄和標識也應作出規定。通過以上規定,確保量值准確。
檢定必須到有資格的計量部門或法定授權的單位進行。根據我國現狀,多數生產和服務組織都不具備檢定資格,只有少數大型組織或專業計量檢定部門才具備這種資格。
六、周期不同
校準周期由組織根據使用計量器具的需要自行確定。可以進行定期校準,也可以不定期校準,或在使用前校準。校準周期的確定原則應是在盡可能減少測量設備在使用中的風險的同時,維持最小的校準費用。可以根據計量器具使用的頻次或風險程度確定校準的周期。
檢定的周期必須按《檢定規程》的規定進行,組織不能自行確定。檢定周期屬於強制性約束的內容。
七、內容不同
校準的內容和項目,只是評定測量裝置的示值誤差,以確保量值准確 檢定的內容則是對測量裝置的全面評定,要求更全面、除了包括校準的全部內容之外,還需要檢定有關項目。
例如,某種計量器具的檢定內容應包括計量器具的技十條件\檢定條件、檢定項目和檢定方法,檢定周期及檢定結果的處置等內容。
校準的內容可由組織根據需要自行確定。因此,根據實際情況,檢定可以取代核准,而校準不能取代檢定。
八、結論不同
校準的結論只是評定測量裝置的量值誤差,確保量值准確,不要求給出合格或不合格的判定。校準的結果可以給出《校準證書》或《校準報告》。
檢定則必須依據《檢定規程》規定的量值誤差范圍,給出測量裝置合格與不合格的判定。超出《檢定規程》規定的量值誤差范圍為不合格,在規定的量值誤差范圍之內則為合格。檢定的結果是給出《檢定合格證書》。
九、法律效力不同
校準的結論不具備法律效力,給出的《校準證書》只是標明量值誤差,屬於一種技術文件。 檢定的結論具有法律效力,可作為計量器具或測量裝置檢定的法定依據檢定合格證書」屬於具有法律效力的技術文件。
⑶ 參考標准和標准物質的區別
參考標准:在給定地區或在給定組織內,通常具有最高計量學特性的測量標准,在該處所做的測量均從它導出。例如計量機構所使用的一些工具均屬於參考標准。
標准物質(參考物質):具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質。例如化學分析校準用的溶液。
⑷ 氣相色譜/質譜聯用儀檢定用標准物質多少錢
不同的物質價格差別很大。十幾塊到幾千塊
⑸ 用於檢定的標准物質是什麼
葯品標准物質,是指供葯品標准中物理和化學測試及生物方法試驗用,具有確定特性量值,用於校準設備、評價測量方法或者給供試葯品賦值的物質,包括標准品、對照品、對照葯材、參考品。
葯品標准物質由中國葯品生物製品檢定所負責標定。中國葯品生物製品檢定所可以組織有關的省、自治區、直轄市葯品檢驗所、葯品研究機構或者葯品生產企業協作標定國家葯品標准物質。
其分類包括:標准品、對照品、對照試劑、對照制劑、對照葯材、標准量具或耗材、工作標准品、精品。
⑹ 校準和檢定的區別
校準和檢定的區別:
1、目的不同
校準:校準的目的是對照計量標准,評定測量裝置的示值誤差,確保量值准確,屬於自下而上量值溯源的一組操作。
檢定:檢定的目的則是對測量裝置進行強制性全面評定。這種全面評定屬於量值統一的范疇,是自上而下的量值傳遞過程。
2、對象不同
校準:校準的對象是屬於強制性檢定之外的測量裝置。我國非強制性檢定的測量裝置,主要指在生產和服務提供過程中大量使用的計量器具,包括進貨檢驗、過程檢驗和最終產品檢驗所使用的計量器具等。
檢定:檢定的對象是我國計量法明確規定的強制檢定的測量裝置。
3、性質不同
校準:校準不具有強制性,屬於組織自願的溯源行為。這是一種技術活動,可根據組織的實際需要,評定計量器具的示值誤差,為計量器具或標准物質定值的過程。組織可以根據實際需要規定校準規范或校準方法。自行規定校準周期、校準標識和記錄等。
檢定:檢定屬於強制性的執法行為,屬法制計量管理的范疇。其中的檢定規程協定周期等全部按法定要求進行。
4、依據不同
校準:校準的主要依據是組織根據實際需要自行制定的《校準規范》,或參照《檢定規程》的要求。
檢定:檢定的主要依據是《計量檢定規程》,這是計量設備檢定必須遵守的法定技術文件。
5、方式不同
校準:校準的方式可以採用組織自校、外校,或自校加外校相結合的方式進行。組織在具備條件的情況下,可以採用自校方式對計量器具進行校準,從而節省較大費用。
檢定:檢定必須到有資格的計量部門或法定授權的單位進行。根據我國現狀,檢定屬於法定授權,非國家機關或者相關部門很難拿到授權,即便技術實力足夠。
⑺ 檢定的與校準的區別
ISO1OO12—1《計量檢測設備的質量保證要求》標准將「校準」定義為: 「在規定條件下,為確定計量儀器或測量系統的示值或實物量具或標准物質所代表的值與相對應的被測量的已知值之間關系的一組操作。
註:
1.校準結果可用以評定計量儀器、測量系統或實物量具的示值誤差,或給任何標尺上的標記賦值;
2.校準也可用以確定其他計量特性;
3.可將校準結果記錄在有時稱為校準證書或校準報告的文件上;
4.有時核准結果表示為修正值、校準因子或校準曲線。
根據以上定義,可以看出校準和檢定有本質區別。兩者不能混淆,更不能等同。 校準的目的是對照計量標准,評定測量裝置的示值誤差,確保量值准確,屬於自下而上量值溯源的一組操作。這種示值誤差的評定應根據組織的校準規程作出相應規定,按校準周期進行,並做好校準記錄及校準標識。校準除評定測量裝置的示值誤差和確定有關計量特性外,校準結果也可以表示為修正值或校準因子,具體指導測量過程的操作。例如,某機械加工組織使用的卡尺,通過校準發現與計量標准相比較已大出O.2mm,可將此數據作為修正值,在校準標識和記錄中標明巳校準的值與標准器相比較大出的O.2mm的數值。在使用這一計量器具(卡尺)進行實物測量過程中,減去大出O.2mm的修正值,則為實物測量的實測值。只要能達到量值溯源目的,明確了解計量器具的示值誤差,即達到了校準的目的。
檢定的目的則是對測量裝置進行強制性全面評定。這種全面評定屬於量值統一的范疇,是自上而下的量值傳遞過程。檢定應評定計量器具是否符合規定要求。這種規定要求就是測量裝置檢定規程規定的誤差范圍。通過檢定,評定測量裝置的誤差范圍是否在規定的誤差范圍之內。 校準的對象是屬於強制性檢定之外的測量裝置。我國非強制性檢定的測量裝置,主要指在生產和服務提供過程中大量使用的計量器具,包括進貨檢驗、過程檢驗和最終產品檢驗所使用的計量器具等。
檢定的對象是我國計量法明確規定的強制檢定的測量裝置。《中華人民共和國計量法》第九條明確規定:「縣級以上人民政府計量行政部門對社會公用計量標准器具,部門和企業、事業單位使用的最高計量標准器具,以及用於貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測方面的列入強檢目錄的工作計量器具,實行強制檢定。未按規定申請檢定或者檢定不合格的,不得使用。」
因此,檢定的對象主要是三個大類的計量器具。這就是:
1.計量基準(包括國際[計量]基準和國家[計量]基準) ISO 1OO12—1<計量檢測設備的質量保證要求》作出的定義是: 國際[計量]基準:「經國際協議承認,在國際上作為對有關量的所有其他計量基準定值依據的計量基準。」』 國家[計量]基準:「經國家官方決定承認,在國內作為對有關量的所有其他計量標準定值依據的計量基準。
2.[計量]標准 ISO 1OO12—1標准將「計量]標準定義為;『用以定義、實現、保持或復現單位或一個或多個已知量值,並通過比較將它們傳遞到其他計量器具的實物量具、計量儀器、標准物質或系統(例:a.1kg質量標准中;b.標准量塊;c.1O0Ω標准電阻;d.韋斯頓標准電池)。」
3.我國計量法和中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細目動 規定,「凡用於貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測的,均實行強制檢定。」在這個明細目錄中,已明確規定59種計量器具列人強制檢定范圍。 值得注意的是,這個《明細目錄》第二款明確強調,「本目錄內項目,凡用於貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測的,均實行強制檢定。」這就是要求列人59種強檢目錄中的計量器具,只有用於貿易結算等四類領域的計量器具,屬於強制檢定的范圍。對於雖列入59種計量器具目錄,但實際使用不是用於貿易結算等四類領域的計量器具,可不屬於強制檢定的范圍。 以上三大類之外的測量裝置則屬於非強制檢定,即為校準的范圍。 校準不具有強制性,屬於組織自願的溯源行為。這是一種技術活動,可根據組織的實際需要,評定計量器具的示值誤差,為計量器具或標准物質定值的過程。組織可以根據實際需要規定校準規范或校準方法。自行規定校準周期、校準標識和記錄等。
檢定屬於強制性的執法行為,屬法制計量管理的范疇。其中的檢定規程協定周期等全部按法定要求進行。 校準的主要依據是組織根據實際需要自行制定的《校準規范》,或參照《檢定規程》的要求。在《校準規范》中,組織自行規定校準程序、方法、校準周期、校準記錄及標識等方面的要求。因此,《校準規范》屬於組織實施校準的指導性文件。
檢定的主要依據是《計量檢定規程》,這是計量設備檢定必須遵守的法定技術文件。其中,通常對計量檢測設備的檢定周期、計量特性、檢定項目、檢定條件、檢定方法及檢定結果等作出規定。計量檢定規程可以分為國家計量檢定規程、部門計量檢定規程和地方計量檢定規程三種。這些規程屬於計量法規性文件,組織無權制定,必須由經批準的授權計量部門制定。 校準的方式可以採用組織自校、外校,或自校加外校相結合的方式進行。組織在具備條件的情況下,可以採用自校方式對計量器具進行校準,從而節省較大費用。組織進行自行校準應注意必要的條件,而不是對計量器具的管理放鬆要求。例如,必須編制校準規范或程序,規定校準周期,具備必要的校準環境和具備一定素質的計量人員,至少具備高出一個等級的標准計量器具,從而使校準的誤差盡可能縮小。在多數測量領域,標准器的測量誤差應不超過被確認設備在使用時誤差的1/3至1/10為好。此外,對校準記錄和標識也應作出規定。通過以上規定,確保量值准確。
檢定必須到有資格的計量部門或法定授權的單位進行。根據我國現狀,多數生產和服務組織都不具備檢定資格,只有少數大型組織或專業計量檢定部門才具備這種資格。 校準周期由組織根據使用計量器具的需要自行確定。可以進行定期校準,也可以不定期校準,或在使用前校準。校準周期的確定原則應是在盡可能減少測量設備在使用中的風險的同時,維持最小的校準費用。可以根據計量器具使用的頻次或風險程度確定校準的周期。
檢定的周期必須按《檢定規程》的規定進行,組織不能自行確定。檢定周期屬於強制性約束的內容。 校準的內容和項目,只是評定測量裝置的示值誤差,以確保量值准確。
檢定的內容則是對測量裝置的全面評定,要求更全面、除了包括校準的全部內容之外,還需要檢定有關項目。
例如,某種計量器具的檢定內容應包括計量器具的技術條件、檢定條件、檢定項目和檢定方法,檢定周期及檢定結果的處置等內容。 校準的內容可由組織根據需要自行確定。因此,根據實際情況,檢定可以取代核准,而校準不能取代檢定。 校準的結論只是評定測量裝置的量值誤差,確保量值准確,不要求給出合格或不合格的判定。校準的結果可以給出《校準證書》或《校準報告》。
檢定則必須依據《檢定規程》規定的量值誤差范圍,給出測量裝置合格與不合格的判定。超出《檢定規程》規定的量值誤差范圍為不合格,在規定的量值誤差范圍之內則為合格。檢定的結果是給出《檢定合格證書》。 校準的結論不具備法律效力,給出的《校準證書》只是標明量值誤差,屬於一種技術文件。
檢定的結論具有法律效力,可作為計量器具或測量裝置檢定的法定依據《檢定合格證書》屬於具有法律效力的技術文件。
⑻ 「校準」和「檢定」的區別是什麼
目的:
校準——自行確定監視及測量裝置量值是否准確。屬自下而上的量值溯源,評定示值誤差。
檢定——對計量特性進行強制性的全面評定。屬量值統一,檢定是否符合規定要求。屬自上而下的量值傳遞。
對象:
校準——除強制檢定之外的計量器具和測量裝置。
檢定——國家強制檢定:計量基準器;計量標准器;用於貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測的工作計量七類共59種。
依據:
校準——校準規范或校準方法,可採用國家統一規定,也可由組織自己制定。
檢定——由國家授權的計量部門統一制定的檢定規程。
性質:
校準——不具有強制性,屬組織自願的溯源行為。
檢定——具有強制性,屬法制計量管理范疇的執法行為。
內容:
校準——評定示值誤差。
檢定——對計量特性進行全面評定,包括評定量值誤差。
結論:
校準——不判定是否合格,只評定示值誤差,發出校準證書或校準報告。
檢定——依據檢定規程規定的量值誤差范圍,給出合格與不合格的判定,發給檢定合格證書。
法律效力:
校準——校準結論屬沒有法律效力的技術文件。
檢定——檢定結論屬具有法律效力的文件,作為計量器具或測量裝置檢定的法律依據。
⑼ 檢定與校準的區別是什麼
檢定與校準的區別是目的、對象、性質、依據、方式、周期、內容等七個方面不同。
1、目的不同
校準主要用以確定計量器具的示值誤差。
檢定是對計量器具的計量性能進行的全面評定,確定其是否合格所進行的全部工作。
2、對象不同
校準的對象是強制性檢定之外的計量器具。
檢定的對象是我國計量法明確規定的強制檢定的計量器具。
3、性質不同
校準不具有強制性,屬於單位自願的溯源行為。
檢定具有強制性,屬於法制計量管理的范疇。
4、依據不同
校準的依據是實驗室根據實際需要自行制定的《校準規范》,或參照《檢定規程》及其他技術文獻的要求。
檢定的依據是《計量檢定規程》,這是計量檢定必須遵循的技術法規文件。
5、方式不同
校準的方式可以採用實驗室自校、外校,或自校加外校相結合的方式進行。
檢定必須是由法定計量檢定機構,或授權的計量檢定機構執行。
6、周期不同
校準周期由實驗室根據使用計量器具的需要自行確定。
檢定的周期必須按照《檢定規程》的規定由承擔檢定工作計量檢定機構確定,檢定周期屬於強制性約束的內容。
7、內容不同
校準的內容和項目,只是評定計量器具的示值誤差,以確保量值准確。
檢定的內容則是對計量器具的計量性能進行全面評定,以確保計量器具合格有效。
⑽ 如何選購和驗收標准物質
1、有證書的標准物質就是有證標准物質(CRM)嗎?
回答這個問題,首先要理解「有證標准物質(certifiedreferencematerial)」的含義。有證標准物貢是指「附有由權威機構發布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標准物質」因此,有證書的標准物質不一定就是有證標准物質。有證標准物質應具有以下基本特徵:
(l) 溯源性和不確定度聲明;
(2) 標准物質的制備、定值及認定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序,我國已將上述指南等效轉化為JJFl342《標准物質研製(生產)機構通用要求》和JJFl343《標准物質定值的通用原則及統計學原理》,成為國家標准物質的評審、發布的技術依據。
2、選擇、購買和驗收標准物質時應考慮哪些要素?
用戶在選擇、購買標准物質時,應考慮以下要素:
(l) 特性量的種類及定值方法:某些標准物質可能只適用某一特定方法或專屬領域的應用,某些標准物質的值有特殊規定,如含結晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。
(2) 特性量水平:標准物質的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。
(3) 可接受的不確定度水平:標准物質特性量的相關不確定度水平應與日常測量中的精密度正確變限度要求匹配。
(4) 基體及可能的干擾:標准物質用於開展方法確認、質量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時,基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。
(5) 形式:標准物質可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會導致相同特性在標准物質與真實樣品中的行為差異,從而產生互換性問題,選購前應充分調研。
(6) 最小取樣量:只要標准物質證書中規定了最小取樣量,用於測量的取樣量應不小於該最小取樣量,因此選購時應考慮最小取樣量是否能滿足測量方法要求。
(7) 用量:標准物質的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用,包括根據需要考慮的備樣。
(8) 穩定性:選購前應確認所購買批次標准物質的有效期限,避免使用時發生過期的情況對於購買到的標准物質,在收到後應首先對照證書確認標准物質的運輸條件符合要求,然後核對品種、數量等是否與購買要求一致;包裝、外觀是否正常,標識是否清晰、完整;有無證書:是否在證書聲明的有效期內等,核對完畢後,立即按照證書中規定的保存條件進行保存如有問題。應及時與研製或發售單位聯系。
3、有證標准物質和其它標准物質在使用上有什麼區別?
首先應明確,只有有證標准物質提供的認定值或標准值才能夠用於校準、為其他物質賦值以及測量正確度確認,並通過其使用來聲明測量結果的計量學溯源性。
在我們的日常測量中,還會使用其它類型的標准物質,它們主要用於開展測量質量控制、測量精密度確認等。有時,在缺少有證標准物質的情況,也不得不使用這些標准物質來開展校準等活動,但是應進一步評估這些標准物質是否符合有證標准物質的特徵,或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿足測量結果溯源性和准確度要求。
4、有證標准物質的參考值或信息值怎麼用?
有證標准物質的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標准物質基體組成,判斷標准物質的適用性,或視可靠程度用於開展測量質量控制。
5、標准物質一定要在有效期內使用嗎?
標准物質的有效期是研製單位根據穩定性研究數據,為了確保標准物質量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內使用一到期後未使用的標准物質也許仍舊穩定,對於一些批量較大、穩定性周期較長(如五年)的標准物質,研製單位有時會提供延長有效期的服務,但是在標准物質的穩定性無法得到研製單位保證盼隋況下,用戶如果繼續使用該標准物質,需自行承擔責任。
6、標准物質的最小取樣量有什麼意義?
標准物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標准物質時的實際取樣量應不低於標准物質的最小取樣量,當小於標准物質的最小取樣量使用時,證書中聲明的標准物質特性量值和不確定度等參數可能會由於標准物質的不均勻性而不再有效。
7、標准物質的測量值一定要在不確定度之內嗎?
如果實驗室對標准物質的測量值超出了標准物質特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的。原因是標准物質的不確定度U標准物質僅包括了與標准物質定值、均勻性、穩定性有關的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標准物質進行測量有關的隨機不確定度U測。因此,應採取以下通用公式判斷標准物質測量值與標准值之間存在顯著偏差。
s代表標准偏差,n代表重復次數,t值可根據n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在測量條件達到穩定後使用標准物質,否則會導致錯誤的結論。
8、為什麼一定要按照證書中規定的條件陵用和保存標准物質?
標准物質汪書中規定的使用和保存條件是確保的必要條件。標准物質的保存條件是在穩定性研究中確定的』而標准物質的使用條件,如溫度、配製方法、乾燥方法、水分校正方法、混勻方法等,則是標准物質定值過程嚴格確定和遵守的,不按照規定使用和保存會導致標准物質的量值不再有效,測量結果與標准值相比較出現偏差。
9、校準用標准物質的稀釋和使用過程中應注意什麼問題?
用戶購買到的校準片標准物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控制,標准物質稀釋配製過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標准物質,需採用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能會產生吸附現象,凶此選擇玻璃瓶較為可靠昕採用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩定效果也不同,原則上應按照檢測標准方法。p規定的稀釋劑品種及濃度進行配製。標准物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等。應經適當的校準或檢定確認符合精度和准確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應注重進行日常校準。
10、稱量標准物質時如何進行浮力校正?
在一些需要准確稱量標准物質的場合,如證書中特別聲明了需採用浮力校正公式來計算樣品的員量,可採用下式:
m = w+ 0.0012 × ( w - w )
d1 d
m — 樣品在真空中的質量,g;
0.0012 — 浮力修正系數;
W — 稱量質量,g;
d1— 樣品密度;
d — 砝瑪密度,不銹鋼砝碼密度可按7.85g/cm3計算。
以水溶液標准物質為例,浮力校正的影響約為千分之一,因此,是否校正取決於對測量准確度的要求。
11、打開後的標准物質如何保存和開展量值核驗?
標准物質證書中有時會規定「一次性使用」,這些標准物質一般不穩定或具有較高的量值准確度,如安瓿瓶分裝的國家一級溶液標准物質,在打開包裝後量值易發生超出不確定度范圍的變化,應按照要求盡快移取,不能留存後反復使用,可一次性制備成標准儲備溶液保存、使用。
對於可多次使用的有證標准物質,確保標准物質包裝單元開封後的恰當保存和包裝、證書的完整性非常重要,某些情況下,有必要根據證書要求,對剩餘的物質進行重新密封包裝。取樣時應採取防止沾污的措施。
如何做好標准物質使用環節中的維護常常是用戶困惑的問題。國際通用計量學基本術語(VIM)中規定:測量標準的維護是為使測量標準的計量特性能保持在規定極限內所必需的一組操作。通常包括對預先規定的計量特性的周期驗證或校準,在合適條件下的儲存以及精心維護和使用。標准物質作為一種測量標准,也應進行定期的維護、核查,以確保其量值的可靠性。
一般來講,可分以下情況制定具體措施:
(1)對於有證標准物質,只要按照標准物質證書上所規定的條件和方法保存,並在有效期內使用,量值是有保障的,這類標准物質的維護應簡化為檢查包裝、標簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封後可多次使用的有證標准物質,除上述檢查外,實驗室應制定相應的文件規范其後續使用和管理,定期核查其使用情況,必要時與另一未開封單元或批次的標准物質通過比對進行量值核驗;
(2)對於內部標准物質或實驗室由有證標准物質制備的校準溶液等,由於沒有充分的均勻性和穩定性數據,嚴格的量值核查是非常必要的,可採取的方式視實驗室的經濟和技術條件靈活掌握,如利用質量控制圖進行趨勢檢查、通過上下批標准物質量值比對或實驗室間比對驗證量值的准確性等。
此外核查的頻次要根據標准物質的特點制定,穩定性預期良好的標准物質可相對放寬核查的時間間隔。
附錄:
化學分析實驗室標准物質的使用和管理
1、標准物質的種類
1.1、標准物質的分級
化學分析實驗室常用的標准物質一般有基準物質,一級和二級基準物質等。基準物質是可以通過基準裝置,基本方法直接將量值溯源至國家基準的一類化學純物質,用於化學成分量值的溯源與復現。一級標准物質(GBW)准確度具有國內最高水平,主要用於評價標准方法,作仲裁分析的標准,為二級標准物質定值,是量值傳遞的依據。二級標准物質GBW(E)用與一級標准物質進行比較測量的方法或一級標准物質的定值方法定值,可作為工作標準直接使用。已批準的國家一級標准物質有1093種(其中含基準物質108種),二級標准物質1122種,它們包括純物質,固體,氣體和水溶液的標准物質。
1.2、標准物質的用途
1.2.1、校準儀器:常用的光譜,色譜等儀器在使用前需要使用標准物質對儀器進行檢定,檢查儀器的各項指標,如靈敏度,解析度,穩定性等是否達到要求。在使用時用標准物質繪制標准曲線校準儀器,測試過程中修正分析結果。
1.2.2、評價方法:用標准物質考察一些分析方法的可靠性。
1.2.3、質量控制:分析過程中同時分析控制樣品,通過控制樣品的分析結果考察操作過程的正確性。
2、標准物質的使用
標准樣品的使用應以保證測量的可靠性為原則,在使用時應當考慮標准物質的供應量,相關費用,可獲得性及相關測量技術。在化學分析中不正確的使用標准物質,會影響檢測結果的准確性。
2.1、有效期一般說來有效期是標准物質的研製者將在規定的儲存條件下,經穩定性試驗證明特性值穩定的時間間隔作為標准物質的有效期。
穩定性試驗只能說明已經試驗的這段時間是穩定的,超過有效期的穩定情況不能確定。資料顯示有些標樣的穩定性遠遠超過標稱的有效期,如冶金標樣中一些金屬元素的穩定性長達20年之久,而有些非金屬元素如硫等元素隨時間的推移,受保管儲存條件的影響,其特性量值呈緩慢下降的趨勢。有些標准物質極易變化。
如八氯二苯醚標准溶液的色譜圖在三個月內就有明顯的變化。大部分化學分析用標樣是需要配置後使用的,即便是嚴格按說明書配置和使用,制備過程,使用的介質(溶劑)的種類和濃度對標准工作液的穩定性都是有影響的。實際工作中應當注意監測標准物質的變化情況,注意收集相關信息積累經驗。