气相色谱进样口温度最低多少

❶ 顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)

方法提要

在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡。取液上气相样品进行气相色谱-质谱联用仪分析。

本方法适用于饮用水、地表水、地下水和废水中挥发性有机物的监测。检出限见表82.14(随仪器和操作条件而变)。

表82.14 方法的检出限

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仪器

气相色谱-质谱联用仪，EI源。

自动顶空进样器。

1mL气密注射器。

顶空样品瓶 30mL，带聚四氟乙烯(PTFE)密封硅橡胶垫。密封垫在150℃下加热3h，冷却后保存在干净的玻璃试剂瓶中。

试剂

氯化钠 优级纯，在350℃下加热6h，除去吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。

甲醇 优级纯。

VOCs标准储备溶液 (1000μg/mL) 23种VOCs，甲醇为溶剂。

标准使用液 (10.0μg/mL)用甲醇逐级稀释标准储备溶液配制。

内标溶液 对溴氟苯(1000μg/mL)，甲醇为溶剂，再以甲醇稀释至100μg/mL。

样品采集与保存

取水样时应使样品充满容器，不留空间，并加盖密封。样品应在冰箱冷藏室中保存(～4℃)。

分析步骤

1)样品预处理。称取3g氯化钠放入30mL顶空样品瓶中，缓慢注入10mL水样，加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到顶空进样器中待测定。

2)校准曲线。取五个顶空瓶，分别称取3gNaCl于各顶空瓶中，加入10mL纯水，再分别加入5μL和10μL的10μg/mL标准使用液及5μL和10μL的100μg/mL标准使用液，各瓶内同时加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液，加盖密封，放入顶空进样器中待分析，得到溶液浓度分别为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL，内标浓度为50.0ng/mL。

3)分析条件。顶空样品瓶加热温度为60℃，加热平衡时间30min。色谱柱:DB-624石英毛细管柱60m×0.32mm(内径)×1.8μm。进样口温度:250℃;接口温度:230℃。进样方式:分流进样，分流比为1:10。进样量:0.8mL。色谱条件:柱温50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。

4)测定。定性分析:全扫描方式，质量范围为35～200u，扫描速度0.5s/次。定量方式:选择离子检测(SIM)，各化合物检测质量数见表82.15。标准溶液总离子流色谱图见图82.2。

图82.2 VOCs 总离子流色谱图

表82.15 各挥发性有机化合物的相对分子质量和选择离子检测质量数 (m/z)

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方法性能指标

以标准溶液配制了五个 20.0ng/mL 的模拟试样，方法的精密度及基体加标回收率见表82.16。

表82.16 模拟水样的精密度和准确度测定结果

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