铅测定法低温炭化是多少温度
1. 铅在多少温度下熔化
作为温度计的测温物质,只有是液态时才能测温度.水银的熔点是-38.8度,沸点是357度,也就
是说在-38.8度到357度之间,水银都是液态,所以328的温度要用水银来测.
2. 铅的测定
原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,盐类用盐酸溶解,制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅。
铅量的测定范围为w(Pb)=50~2000μg/g。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
铅标准储备溶液ρ(PbO)=0.50mg/mL称取0.5000g铅粒[质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面,然后分别用水和无水乙醇洗涤,风干],置于250mL烧杯中,加10mL(1+4)HNO3,盖上表面皿,加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铅标准溶液ρ(PbO)=50.0μg/mL移取10.00mL铅标准储备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(50.0μg/mL),置于50mL容量瓶中,加5mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,于波长283.3nm处测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)烘干试样,置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中,用数滴水润湿,加5mL硝酸,10mL氢氟酸,2mL高氯酸,于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加5mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢,用水冲洗坩埚壁,加热使盐类溶解并使溶液清亮,冷却至室温,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以下测定步骤同校准曲线。
按下式计算铅的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Pb)为铅的质量分数,μg/g;ρi为试样溶液中铅的质量浓度,μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铅的质量浓度,μg/mL;V为试样溶液体积,mL;m为称取试样质量,g。
注意事项
铅的最灵敏线是217.0nm,但铁有正干扰,钙、镁、钾、钠也有分子吸收。次灵敏线283.3nm灵敏度虽低,但干扰较少、稳定、线性关系好,测定范围宽。
3. 植物中铅的测定方法有哪些
植物中铅的测定方法:
1.1 原理
试样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
1.2 试剂
1.2.1 硝酸:优级纯。
1.2.2 高氯酸:优级纯。
1.2.3 硝酸(0.5mol/L):取3.2ml 硝酸加入50ml水中,稀释至100ml。
1.2.4 硝酸(1mol/L):取6.4ml硝酸加入50ml水中,稀释至100ml。
1.2.5 磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100ml。
1.2.6 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。
1.2.7 铅标准储备液:由国家标准物质研究中心提供。
1.2.8 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng铅的标准使用液(可根据样品所含浓度进行配制)。
1.3 仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过液,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
1.3.1 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
1.3.2 消化装置
1.3.3 可调式电热饭、可调式电炉。
1.4 操作
1.4.1 试样预处理
1.4.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
1.4.2 试样消化
湿式消解法:称取试样1.00g~5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10ml混合酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
1.4.3 测定
1.4.3.1 仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm,狭缝0.2nm~1.0nm,灯电流5mA~7mA,干燥温度120℃,20s;灰化温度450℃,持续15s~20s,原子化温度1700℃~2300℃,持续4s~5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。
1.4.3.2 标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng/ml(或μl)各10μL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。
1.4.3.3 试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各10μl,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
1.4.3.4 基体改进剂的使用:对于干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g/L)一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
1.4.4 结果计算
试样中铅含量按式(1)进行计算。
(C1-C0)×V×1000
X= ---------------------
m×1000
式中:
X——试样中铅含量,单位为微克每千克或微克每升(μg/kg或μg/L);
C1——测定样液中铅含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
CO——空白液中铅含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V——试样消化液定量总体积,单位为毫升(mL);
m——试样质量或体积,单位为克或毫升(g/mL)。
计算结果保留两位有效数字。
1.4.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
1.5 编制依据《中华人民共和国国家标准》GB/T 5009.12—2003
4. 铅冶炼的温度和方法
摘要 冶炼铅一般原料为硫化铅精矿
5. 铅的氧化温度
铅是活泼金属!在空气中就能氧化!所以它的氧化温度是常温!
以下是铅的性质
元素符号Pb,原子序数82,相对原子质量207.2。银灰色金属,质软,密度11.35g/cm3,延性弱,展性强,熔点327.4℃,沸点1620℃,在空气中迅速氧化,表面形成一层氧化铅薄膜,保持内层不再氧化,不溶于盐酸和硫酸,溶于硝酸、醋酸和碱液。铅主要用于制作电缆、蓄电池等材料,也可制合金。
铅是人类最早使用的金属之一,在公元前3000年,人类已能从矿石中冶炼铅。铅约占地壳重量的0.016%,主要存在于方铅矿、白铅矿中,各种铀矿和钍矿中也要有铅。铅为带蓝色的银白色重金属,化学符号为Pb。
金属铅在空气中受到氧、水蒸气和二氧化碳的作用时、其表面会很快氧化,生成一层保护膜而失去光泽,这层膜可能是碱式碳酸盐。水能使铅的保护膜脱落,继续氧化。铅对无氧、无二氧化碳的纯水是稳定的。铅与冷盐酸、浓硫酸几乎没有反应,这是因为表面生成的二氧化铅和硫酸铅极难溶于水。铅能慢慢地溶于稀硝酸而生成硝酸铅。
因为铅的密度很大,高能辐射几乎不能通过较厚的铅板,故铅板可用来防护X射线、γ射线等辐射。铅、锡和锑合金可铸铅字,锡和铅的合金可做焊锡。在化学、原子能、建筑、桥梁和船舶工业中,铅常用来制造防酸蚀的管道和各种构件。铅还曾大量用于制造汽油抗爆剂。
6. 石墨炉原子化测铅可分别设为多少温度
石墨炉原子吸收峰出峰太快这种情况可能是干燥灰化阶段温度过高,这个原因影响测定结果。可能是原子化阶段温度过高,这个原因不会影响测定结果,但是过高的温度,比如大于2700℃,就可能对设备寿命有影响,减少石墨管使用次数。修改成正确的升温曲线就好了。建议调低温度,特别是灰化阶段温度。我不知道你具体是在分析哪种元素的时候出现这种情况。以我的经验,是有个通用的法你可以尝试。石墨炉升温曲线设置时,把干燥温度和灰化温度设置到很低,都设置成120度都可以。然后原子化温度从1500℃开始进行测定,进样,记录1500℃时的信号值;然后相同进样量往下降低100℃(或者升高100℃),记录此温度下的信号值;。。。降低温度直到你刚好发现原子化的时候没有信号,这时的温度才是我们最适合的灰化温度。
7. 检测铅的方法有哪些
原子吸收光谱法:
样品灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
二硫腙比色法:
样品消化后,pH 8.5~9.0时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。
(7)铅测定法低温炭化是多少温度扩展阅读:
铅污染对人体的危害
通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体,进入人体的铅90%储存在骨骼,10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官,影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能,特别是婴幼儿吸收铅后,将有超过30%保留在体内,影响婴幼儿的生长和智力发育。
由于铅是蓄积性的中毒,只有当人体中铅含量达到一定程度时,才会引发身体的不适,在长期摄入铅后,会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害,尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。
神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一,表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。多发性神经病,可分为感觉型、运动型和混合型感觉型表现为肢端麻木和四肢末端呈手套袜子型感觉障碍 ;运动型表现有肌无力和肌肉麻痹。
消化系统症状轻者可表现为口内金属味,食欲不振,上腹部胀闷、不适,腹隐痛和便秘;重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程,而导致贫血。一般情况下,铅中毒经驱铅治疗后,可很快恢复,除铅中毒性脑病外,很少有后遗症。