沸点在多少范围内用GC合适

‘壹’ GC和LC各适合什么性质的样品分析

gc适合沸点相对较低分子量相对较小的物质，lc适合沸点较高分子量相对较大的物质

‘贰’ 沸点35℃适合GC吗

最近公司一个产品（三苯基膦)的沸点377℃，我们用气相色谱法进行测定，进样口温度为250℃，压力为5psi。我们的国外客户对此方法提出质疑。认为气化室温度低于样品的沸点，样品无法在进样口中完全气化。对此我做了如下解释，现在客户又对此解释提出质疑。现在分享出来，请各位专家批评指正。

‘叁’ 如何确定用GC还是用HPLC检测物质

一般来说，分子沸点比较低，容易汽化的物质采用GC；而沸点较高的物质则采用HPLC。

‘肆’ GC1、GC2、GC3及压力管道各自允许的压力范围是多少各包含哪些种类的管道

压力管道分类与分级：依据TSG D0001-2009《压力管道安装许可规则》，压力管道分为：GA类(长输管道)，指产地、储存库、使用单位之间的用于输送商品介质的管道，划分为GA1级和GA2级；GB类(公用管道)，指城市或乡镇范围内的用于公用事业或民用的燃气管道和热力管道，划分为GBl级和GB2级；

GC类(工业管道)，指企业、事业单位所属的用于输送工艺介质的工艺管道、公用工程管道及其他辅助管道，划分为GCl级、GC2级、GC3级；GD类(动力管道)，指火力发电厂用于输送蒸汽、汽水两相介质的管道，划分为GD1级、GD2级。公司的业务范围主要是GC类工业管道，已获得的安装许可证类别为GC2级。

无毒流体介质0MPa的压力管道0MPa，且设计温度小于400℃的压力管道，设计压力小10.0MPa。输送乙类或者工作温度高于闪点的丙类可燃液体介质、乙类可燃气体或甲类可燃液体（含液化烃）介质且设计压力小于4，设计压力小于4.0MPa但大于或者等于4.0MPa的中度危害介质或者工作温度。

低于或者等于标准沸点的高度危害液体介质的压力管道0MPa且设计温度大于185℃或者小于-20℃的。除本规定的GC3级管道外，并且设计压力大于或者等于10MPa是这样规定的。高度危害气体介质和工作温度高于其标准沸点的高度危害液体介质的管道、火灾危险性(可燃性)，介质毒性危害程度。

输送《石油化工企业设计防火规范》与《建筑设计防火规范》中规定的火灾危险性为甲、乙类可燃气体或者甲类可燃液体(包括液化烃)，并且设计压力大于或者等于4MPa的管道、但是不高于185cC的工业管道为GC3级。

非可燃流体介质规定的毒性程度为极度危害介质，或者设计压力大于或者等于4MPa且设计温度高于或者等于400~C的管道、设计压力和设计温度低于规定的GCl级的工业管道为GC2级。

(4)沸点在多少范围内用GC合适扩展阅读：

压力管道级别划分标准：

低压管道 0.1≤P≤1.6MPa

中压管道 1.6<P≤10MPa

高压管道10<P≤100MPa

超高压管道 P>100MPa

‘伍’ 2005年版《中国药典》规定丁香采用GC方法测定含丁香酚不得少于多少

外观：微黄色至黄色液体。沸点：255℃。熔点：-9.2℃ 至-9.1℃。闪点：110℃。相对密度(25℃/25℃）：1.063~1.068。折光率(20℃）：1.5400~1.5420。酸值：≤1.0。含量(GC)：≥98.0%。溶解性：几乎不溶于水，与乙醇、氯、乙醚及油可混溶。1ml溶于2ml 70%乙醇，溶于冰醋酸。香气：有强烈的丁香香气和温和的辛香香气，次品者带焦味。稳定性：不稳定，置露空气下变黑稠黏，有刺激臭。 IRνmax cm-1：3570,2940,1640,1610,1520,1470,1430,1370,1270,1240,1210,1150,1120,1030,920,820,790,750。 UVλEtOHmax nm （ε)：281(2951),230 (4074),206(20893)。 NMR (CDCl3)δ：3.3,3.8,5.0,5.6,5.9,6.6,6.7,6.9。 MS m/e(%）：264(100),15 (97),27 (63),76 (38),148 (33),38 (31),90 (27),54 (26)[1]。

‘陆’ 何种条件下适于使用恒温GC法或程序升温GC法

1.一般的气相色谱实验均采用恒温法。2.对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。（因为：程序升温，色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。）色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。

‘柒’ 怎样根据物质的沸点来选择柱温(GC)

根据你目标化合物的沸点和实际样品的复杂程度来选择
一般柱温起始不要低于低沸物质的沸点50度
做复杂化合物分离的话,多数用到程序升温,末温度要高于样品中沸点最高的物质
升温的快慢要根据样品的分析结果来定

‘捌’ 有关GC内标物选择的问题 我要分析异氰酸酯，需要选择一个毒性较小的物质作为内标物，沸点大于160度

乙酸正己酯

‘玖’ 气相色谱有几种定量方法各有何特点及使用范围

气相色谱的定量方法主要有：归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。

（1）归一法：优点是简便，定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小，缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。

（2）外标法：分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物，常用于控制分析，分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。

（3）内标法：由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清，所以该法分析结果准确度高，对进样量准确度的要求相对较低，可测定微量组分。但实际工作中，内标物的选择需花费大量时间，样品的配制也比较繁琐。

（4）内标校正曲线法：该法消除了某些操作条件的影响，也不需严格要求进样体积准确。

（5）标准加入法：在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。

(9)沸点在多少范围内用GC合适扩展阅读

原理

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。

也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

‘拾’ ;理论上沸点低于多少的物质都可以用GC色谱法分析

是这样的，气相色谱理论上是对沸点小于350度的物质可以进行分析测定，但事实上并非如此，以我有限的工作经验（见笑见笑）来说，当沸点大于280度以上，这个物质就难分析了，因为沸点高时待测物常常是有极性的，这就要使用极性柱分析，而极性柱的使用温度又相对较低（国外柱可能会好一些），对于高沸点样品的出峰时间和峰形都有不利影响，当然也要看样品的情况，是否存在同分异构体，杂质多不多，极性情况何如，如果是合成反应的话，没有分离过的反应液情况可能还要复杂；
对你的建议是，选一个合适的柱子，你先分析一下试试看，如果分析结果不理想，你可以找一个合适的溶剂将待测物溶了之后，再分析看看，如果样品响应值高，你可以用大量溶剂溶少量的待测物，以降低汽化温度，减小样品进柱的量，使其更容易分离；