索氏提取器能承受多少温度
① 索氏抽提法的注意事项
测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。
试样粗细度要适宜。
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。
YG-Ⅱ型油分测定器容量大,适合于样品较多的选种鉴定工作使用,温度控制在70℃左右,8h可提取完毕。
必须十分注意乙醚的安全使用。
乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水,并进行重蒸馏。
② 索氏提取器的水浴温度
一般都是室温+5℃~ 100 ℃
③ 使用索氏提取器有什么注意事项吗
注意事项:
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些;
决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;
一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。
此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
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索氏提取法
索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索氏提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点:
不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。
④ 索氏提取发测定中需注意哪些问题
一是样品加入量的控制。
固体样品:准确称取均匀样品2g~5g(精确至0.01mg),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
液体或半固体:准确称取均匀样品5g~10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃时干燥。研细后全部转入滤纸筒内,蒸发皿及附有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内,减少误差。样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火。
二是样品的抽提及试剂的选择。
索氏抽提器一定安装在温度72℃的水浴锅里面。在抽提器冷凝管上端放一脱脂棉球,以防水分进入和乙醚或石油醚的挥发。抽提时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内容积的三分之二处,于72℃左右水浴上加热回流抽提,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般抽提(6~12)小时。
无水乙醚的加入。样品含水量较低时可选用无水乙醚作为溶剂,样品含水量高s时只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
石油醚的加入。选择石油醚作为溶剂,因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
⑤ 用乙醇进行索氏提取时的温度是多少呢
索氏提取的目的是用低温浸提的方式提取物质,防止被提取物在较高温度时降解,由于低温浸提的提取率不会很高,因此索氏提取可以多次循环使用溶剂,由于浸提液是冷凝后的回流溶剂,因此,浸提温度与冷凝水的温度一致,而不是乙醇的沸点。
⑥ 在使用索氏提取器的提取操作中,溶剂的最少用量受什么限制
溶剂的最少用量受温度限制。决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数,在某种程度上可以说是提取时间。一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀,提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一,均会造成的回流速率的差异。
按脂肪烧瓶容积的2/3,加注溶剂。索氏提取一般为定量测定的操作,耗费溶剂量一般大于100 mL,且耗时长,作为定性鉴别项目完全没有必要,可试验修改为常规回流提取或超声提取的试验操作方法,减少溶剂和能量消耗。
提取过程中的注意事项:
1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失。
2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染,实验操作中将冷凝管顶端进行覆盖。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
⑦ 索氏提取法的优缺点是什么啊
优点:
(1)选择性好
索式萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性。萃取剂可用CS2、苯、甲醇等。通常的做法是将萃取剂按照极性不同的顺序进行多级萃取。从而提高了产品的萃取纯度;将不同类的物质分别萃取出来。
(2)能耗低
由于索式萃取是直接对萃取剂进行加热,且选用的萃取剂一般沸点都较低,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。而且萃取剂是在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗。
(3)设备简单、操作简便
不同的分离方法有不同的操作方法,对应的实验设备也各有不同。但索式萃取的设备简单、操作简便。且其造价低,体积小,适于实验室应用。
缺点:
(1)索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长,如能将样品先回流1~2 次,然后浸泡在溶剂中过夜,次日再继续抽提,则可明显缩短抽提时间。
(2)若实验中样品较多的话,可采用容量更大的YG- Ⅱ型油分测定器来测定脂肪含量,温度控制在70℃左右,8h 可提取完毕。
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索氏提取法原理
利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。
当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。
注意事项:
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。脂肪含量的测定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏提取法是公认的经典方法,是我国粮油分析首选的标准方法。
索氏抽提法以索氏提取器为提取仪器,采用低沸点有机溶剂(乙醚或石油醚)回流抽提,除去样品中的粗脂肪,以样品与残渣重量之差,计算粗脂肪含量。有机溶剂的抽提物中除脂肪外,多少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂肪物质,因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
⑧ 精油提取能否用索氏提取器提取
挥发油不可以用索氏提取器提取
索氏提取器是一个漏斗加溶液挥发回流的2个管子。
原理是下面溶液瓶中的有机溶剂(乙醇等)在加热的情况下(一般是水浴,所以这个温度不会超过100度,那么瓶中装水基本是挥发不了的,就不能使用),有机溶剂挥发成气体从粗的管子上升到索氏提取器中,由于索氏提取器上方的冷凝管作用,气体又变成液体落到索氏提取器里。
而索氏提取器事先放入了植物的药包(即植物碎屑包成小包,这样溶液浸泡后,植物不会浮起来)。
下方溶液不断挥发,上方气体不断冷凝,索氏提取器中的浸泡液体不断增加,而且这个液体还是热的,能把植物中的成分浸泡出来。
等到一定的体积,旁边的回流小管利用物理中连通器的原理将索氏提取器中所有的溶液都回落到下面的小瓶中。这样下面的小瓶也就不断有液体,不会蒸干。
而挥发上去的液体主要是有机溶剂(也会带植物挥发油),大部分植物不挥发的成分(包括色素)就留在下面小瓶中,越来越多。
由此可见,索氏提取器是适合不挥发的成分累计,如果是挥发的成分,如精油,是起不到很好的提取效果。
一般提取精油用水蒸气蒸馏,水蒸气蒸馏也有提取器,原理是植物和水都在下面的瓶子里加热沸腾,水气将精油带出上升到提取器中,冷却,由于水油分层,水在下方,精油在上方,于是有个活塞将下方的水放回瓶中,精油仍在上方累加。
水蒸气蒸馏是提取精油最好的方法,因为水容易和精油分离,而且水无毒
也有用油类溶剂或有机溶剂提取精油的,但因为这些溶剂也是沸点低,难以和精油分离,总是有残留,而且这些溶剂没有水安全,包括乙醇也有刺激。