卡尔费休清洗后多少温度烘干

❶ 微量水分检定仪如何维护

仪器的安放场所放在避光处，室内温度在5℃～35℃；不要将仪器安装在湿度大，电源波动大的环境内工作；不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。硅胶垫的更换样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使大气中的水分进入而影响测定，应及时更换。

干燥硅胶更换，干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新硅胶，更换时不要装入硅胶粉末，否则将造成电解池无法排气，而终止电解。电解池磨口保养每7～8天内要转动一下电解池的磨口处，在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入，否则使用时间过长就不易拆下。如果出现电极不能取下的情况，请勿用力强硬往外拔，此时正确的做法。是将整个电解池全部浸泡在温水中持续24-48小时后即可。

电解池的清洗电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗，可用无水乙醇清洗，清洗后用吹风机吹干。一般的湿度记录仪体积大，固定或架装式安装AC220V供电便携式温湿度记录仪体积小巧，便于携带，可悬挂或放置在任意位置电池或可充电电池供电U盘温湿度记录仪除具有便携式的特点，还具备U盘的外形和工作方式：无需任何连接电缆可直插入计算机的USB接口下载数据海量温湿度记录仪电池或可充电电池供电，除便携式的特点，还自带文件系统，不需要专门软件任一计算机就能查看、导入数据，包括手机、PDA等电子设备都查看数据，使用更加方便，存储数据量也非常大，相当于海量记录。

❷ 卡尔费休水分分析仪使用时需要注意哪些问题

卡尔费休水分分析仪也叫微量水分测定仪，可用于各种有机和无机物中水分的测定，在使用它时要注意哪些问题？

一、有机物和无机化合物的测验

1、卡尔费休法适用于许多有机和无机化合物中水分的测定。

2、由于化合物性质不同，可分为两类：可直接测定，不能直接测定。因此，当我们要求分析员测定某一化合物中的水时，我们应该首先考虑它属于哪一种。如果是后者，而我们选择直接测定，会有很多误差或基体无法测定。

3、如果我们要测量不能直接测定的化合物中的水，必须选择合适的方法来消除各种干扰因素，达到准确测定的目的。

二、取样与取样量

在分析和取样过程中，应尽可能采取混合后的代表性样品，并观察容器底部的自由水的存在。当用注射器提取样品时，提取速度不应太快，否则可能会有空气进入注射器内形成气泡，从而导致注入误差。如果样品与容器之间有乳浊，或瓶壁上有小水滴，则必须采用乙二醇萃取法进行分析。具体方法为：将样品的三分之一加入到带有密封帽的预钻孔小瓶中，在工业切割天平上称量至0.1g，然后用15分钟的力将其重量比乙二醇的组分高2-3倍。静态分层后，使用注射器通过样品层吸取0,25-1.0ml乙二醇，测定其含水量，以及测定乙二醇原水的含量。分析完毕后，将瓶中的样品倒出，洗涤干燥，在天平上称至0.1g，根据上述三次称量的差值，计算出样品的组分和乙二醇，即可计算出样品的含水量。

在注射之前，通过分析测试溶液，将注射器清洗5次，然后根据样品的水含量的数量取样品大小。通常，根据表3的规则，注射器的样本量小于0.1~5mL。表3样品量是指数据样品含水量（PPM）样品量（ML）0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1由表3可知，含水量大的物质样品量小，否则样品量大，否则测量误差大。特别注意注射器中是否有小气泡，以防止严重的测量误差。

三、测定的精度

卡尔费休滴定法的准确度范围很广，从几ppm到100%。对精度的要求是基于含水量的大小。一般要求两种结果与算术平均值的差值不应大于以下值：水含量允许值为1≤10±1ppm10-50算术平均±10%>50算术平均±5%。在进行分析时，以两个实测结果的算术平均值作为分析结果。
回复者：华天电力

❸ 国标水分的检测方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
① 常压干燥法（此法用的广泛）；
② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；
④ 真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用zui广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑
还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量（g）
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）
W —— 样品重量（g）
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10

❹ 库仑法微量水分测定仪的电解池怎么清洗，干燥

得利特(北京)科技有限公司为您解答:
新的库仑法微量水分测定仪的电解池不需要清洗，当您使用中的卡尔费休试剂失效，需要更换时，我们建议您对电解池进行清洗、干燥：
电解池的清洗：清洗时，请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净（注意：电解电极和测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差，并且不要清洗到电极引线处）。
电解池的干燥：放在大约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。

❺ 卡尔费休水分测定仪使用过程要注意哪些问题

冠亚SFY-102卡尔费休水分测定仪使用中应注意以下几点：.

电解液的更换：1、准备一张干净的滤纸，将电解池的两根干燥管放到纸上，拿出电解电极，将阴极室（电解电极）内的电解液倒掉，再将阳极室（电解池瓶）的电解液缓缓倒掉（注意不要将搅拌子滑落到下水道中）。

2、电解池如果没有污染可不清洗。当清洗时必须按严格操作。

3、清洗：包括电解池瓶、电解电极、测量电极、搅拌子可用无水甲醇、乙醇等无水溶剂清洗；清洗后放在大约60℃以下的烘箱内烘干4小时，然后在烘箱中自然冷却。

注意：清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。

4、在测量电极、两干燥管，进样旋塞、密封口的磨口处，均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上，轻轻转动一下，使其较好的密封。将约120毫升的电解液分别注入阴、阳极室。使阴、阳极室的液面高度保持一致，液面高度至电解池下刻度线即可，然后将密封塞、干燥管装好，轻轻转动一下，使其较好的密封。

5、新鲜的电解液颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。

6、电解液的失效：下面几种条件可能失效。

（1）、电解液使用一个月以上；

（2）、电解液颜色变深（非过碘状态下）；

（3）、电解过程很难达到终点并反复摇动电解池几次之后也如此。

（4）、人为过碘产碘很慢。

7、使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品不易到终点时，在实验的间隔摇动电解池可使其较快达到终点。

8、注意：换试剂必须小心，不要吸入或用手接触试剂，如与试剂接触，应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大，并含有毒成份，所以试验室内通风要良好。

❻ 微量水分仪的电解电极和测量电解的保养清洗方法

卡尔费休微量水分仪没有电解电极,一般只有一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后''某些卡尔·费休试剂和样品将使电极响应失效''终点识别延迟''以至终点颜色变成棕色而不是黄色''此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s ''然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥) 。

❼ 微量水分测定仪怎么维护和保养

微量水分测定仪维护与保养：

步骤一：处理电解池。把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下，使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收，然后把电解池放入夹持器中，打开搅拌开关，调整搅拌速度，使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上，并使其接触良好，打开电解开关。说明：在过碘的状态下，测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的，只分别亮一个红灯，并且数字显示器不计数。

步骤二：调整电解液的平衡。

如果电解池还是处于深度过碘状态，用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水，用滤纸擦拭一下针头，按一下启动键，通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下，随时注入随时观察电解液的颜色变化，直到电解液变成淡黄色，测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示，计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液，并且池瓶是干燥的情况下，大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止，再停止搅拌，拿起电解池轻轻晃动几下，再次使池瓶内壁上的水分被吸收，终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定，这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水，使其计2000~3000ug的数字，这样便于更快稳定。)

步骤三：标定微量水分测定仪。

电解液稳定以后，用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水，用滤纸擦拭针头，按一下启动键，注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点，显示300±30ug水，连续标定2~3次，计数值都在该要求范围内，说明仪器是准确的。(说明：快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%，但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差，所以用蒸馏水(100%)标定时，允许误差在±10%以内。)

大连分析仪器厂产品微量水分测定仪的测定原理为世界公认的测水经典方法【卡尔—费休库仑电量法】，测定范围低至0.0001%，可在60秒内快速测定出液体．固体．气体中的水分含量，广泛应用在化工、石油、电力、科研、铁路等行业。

❽ 卡尔费休水分测定仪无法加液

摘要 具体处理方法；用无水乙醇或甲醇，丙酮进行清洗，（清洗时动作要轻，用能伸进电极的小扁笔刷洗，注意别把两铂金网弄掉，）污垢不容易清除时可把电极放在一个容器里面，内外铂金网用稀硫酸浸泡（化学试剂商店有售，）十小时以上，电极上的胶木帽、信号线、插头*不能碰硫酸，然后取出再用无水乙醇清洗烘干后自然冷却再用即可。

❾ 在清洗干净后,烘干容量瓶、移液管时,温度不应该超过多少度

在清洗干净后,烘干容量瓶，移液管时,温度不应该超过20度。
容量瓶不需要烘干,因为它本身就是配置溶液的,只要冲洗干净即可。 再者,可能加热烘干时会影响刻度,造成误差。