肉桂酸多少温度有影响
❶ 肉桂酸的制备 如何进行酸化操作
三、实验步骤 1.合成: ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛,4 mL (4.32 g,42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾,2粒沸石,按装置图按好装置。 ② 加热回流(小火加热)40 min,火焰由小到大使溶液刚好回流。(也可将烧瓶置于微波炉中,装上回流装置,在微波输出功率为450W下辐射8min)。 ③ 停止加热,待反应物冷却。 2.后处理: 待反应物冷却后,往瓶内加入20 mL热水,以溶解瓶内固体,同时改装成水蒸气蒸馏装置(半微量装置)。开始水蒸气蒸馏,至无白色液体蒸出为止,将蒸馏瓶冷却至室温,加入10 %NaOH(约10 mL)以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后,滤去不溶物,滤液中加入0.2 g活性炭,煮沸5分钟左右,脱色后抽滤,滤出活性炭,冷却至室温,倒入250 mL烧杯中,搅拌下加入浓HCl,酸化至刚果红试纸变兰色pH=2-3。冷却抽滤得到白色晶体,粗产品置于250 mL烧杯中,用水—乙醇重结晶,先加60 mL水,等大部分固体溶解后,稍冷,加入10 mL无水乙醇,加热至全部固体溶解后,冷却,白色晶体析出,抽滤,产品空气中晾干后,称重。 四、实验装置: 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置:(示范组装) 五、实验重点: 1、 了解用珀金(PerKin)反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、 掌握回流操作:自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、 掌握水蒸汽蒸馏操作:水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围: ⑴某些沸点高的有机物,在常压下蒸馏虽可与副产物分离,但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件: ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时,必须具有一定蒸气压[至少666.5-1333Pa(5-10mmHg)]。
六、实验注意点
1、 装置注意点: ⑴回流装置要干燥:否则会使酸酐发生水解,使产率降低
⑵安全管高度:为插至接近瓶底,根据其内水面的升降情况,可判断装置是否堵塞。防止倒吸。 ⑶导气管高度:导入蒸气的导气管应插至蒸馏瓶接近瓶底处,以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。防止飞溅现象。 ⑷T形管:靠近蒸馏瓶一端稍向上倾斜,而靠近水蒸气发生器一端则稍向下倾斜,以便 蒸气在导气管中冷凝成的水能流回水蒸气发生器而不是流入蒸馏瓶中,可避免蒸馏瓶中积水 过多。蒸气的通路尽可能短一些,以免蒸气过多冷凝。T形管支管用来除去水蒸气中冷凝下 来的水。当操作发生不正常情况时(或反应结束时),应先旋开螺旋夹使发生器与大气相通, 再关电炉检查,重新开始时应先加热至沸,有蒸气冲出支管再关紧螺旋夹。 2、 反应物需新蒸:苯甲醛放久了,由于自动氧化生成较多量的苯甲酸,影响反应进行,且 苯甲酸混在产品中不易除净,影响产品质量,故应用新蒸苯甲醛。醋酸放久了,由于吸潮和水解将转变为乙酸,故在实验前应重新蒸馏。 3、 回流温度控制:加热的温度最好用油浴,控温在160—1800C,若用电炉加热,必须使烧 瓶底离开电炉4-5cm,电炉开小些,慢慢加热到回流状态,等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉,会因温度太高,反应太激烈,结果形成大量树脂状物质,甚至使肉桂酸一无所有,这点是实验的关键。 4、反应现象:刚开始,会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生,这时候加热温度尽量低些,等到二氧化碳大部分出去后,再小心加热到回流态,这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间,有小量固体出现。反应结束后,再加热水,可能会出现整块固体,很不好压碎,干脆不要去压碎它(当然能搞碎是最好的),以免触碎反应瓶。等水汽蒸馏时,温度一高,它会溶解的。 5、除杂时氢氧化钠用量:水汽蒸馏后的残留液用氢氧化钠中和到碱性,使肉桂酸全部变成钠盐溶于水中,并加入热水,使钠盐全部溶解,滤掉不溶物。 6、所用仪器必须是干燥的(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行。 7、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸,故在实验前必须将乙酐重新蒸馏,否则会影响产率。 8、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸,这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净,影响产物的纯度,故苯甲醛使用前必须蒸馏。 9、无水醋酸钾,必须是新配制的,它的吸水性很强,操作要快。它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。 10、加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。 11、在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。 12、反应物必须趁热倒出,否则易凝成块状。 13、中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物的质量。 14、本实验中,反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小,反应速度慢,必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高,一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃,温度太高会导致反应物的挥发,另外,温度太高,易引起脱羧、聚合等副反应,故反应温度一般控制在150-170℃左右。 15、实验中视具体情况,反应时间可以延长,并用TLC技术进行反应进程跟踪。 保温过程中要注意观察反应混合物的状况,若发现未变色或无固体析出时,可补加少量醋酐
❷ 肉桂酸是什么有什么用
肉桂酸英文名称:cinnamic acid别名: 3-苯基-2-丙烯酸 产品类别: 酸类 分子式: C9H8O2分子量:148.16CAS编号: 140-10-3 理化性质:白色结晶,具有类似杏子甜酸气味.几乎不溶于水,溶于乙醇,苯,丙酮和精油中.产品含量: ≥99% 相对密度(20 ℃):1.245-1.280.熔点(℃):130~136沸点: 300℃干燥失重:≤1.0%灼烧残渣:≤0.2%砷(以As计,%):≤0.5铅(以pb计,%):≤1.0质量标准: 企业标准 包装规格: 25KG/包装 保质期:24个月天然存在:在肉桂,罗勒,白千层, 苏和香脂,秘鲁香脂,可可叶中均有存在.制备方法:由肉桂醛催化氧化制取。肉桂酸在香精香料中的应用:1.调制苹果、樱桃、可作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用。2.可作为芳香混合物,用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。3.肉桂酸本身就是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香挥发。肉桂酸的各种酯(如甲、乙、丙、丁等)都可用作定香剂,用于饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。肉桂酸在医药中的作用:1.用来制造“心可安”; 2.用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸可心定和心痛平; 3.肉桂酸可以用于合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪,前者用于脊椎骨髅松弛剂和镇定剂,后者用于脑血栓,脑动脉硬化,冠状动脉硬化等病症。局部麻醉剂、杀菌剂、止血药等。肉桂酸在食品添加剂的应用:1.肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸,L-苯丙氨酸是重要的食品添加剂—甜味阿斯巴甜(Aspartame)的主要原料。2.作为配香原料,也被用作香料中的定香剂,可用饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。3.肉桂酸还是辣椒素合成酶的一个组成部分—肉桂酸水解酶,可以利用转基因培育高产辣椒素含量的辣椒优良品种,必将大大提高辣椒品质,从而有力推动辣椒产业化发展。4.利用肉桂酸的防霉防腐杀菌可应用于粮食、蔬菜、水果中的保鲜、防腐。5.还可用在葡萄酒中,使其色泽光鲜。肉桂酸在日化中的作用:1.酪氨酸酶是黑色素合成关键酶,它启动了由酪氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应。肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,对紫外线有一定的隔绝作用,能使褐斑变浅,甚至消失,是高级防晒霜中必不可少的成份之一; 2.肉桂酸具有很好的保香作用,通常作为配香原料,也被用作日化香精中的定香剂。肉桂酸在工业中的作用:①肉桂酸可以作为渡锌的缓蚀剂,聚氯乙烯的热稳定剂,多氨基甲酸脂的交联剂,乙内酰的阻燃剂。②肉桂酸至今仍是负片型感光树脂最主要的合成原料。
电镀新技术-肉桂酸给电镀业插上翅膀 电镀工艺作为重要的表面工程技术,从1980年的镀银专利申请至今,已经有160多年的历史。20世纪以来,随着科学技术进步,工业化程度不断提高,汽车、机械装备、航空、电子、轻工等工业对表面处理都离不开电镀。今天,电镀已从一般装饰保护向高耐腐蚀及功能性方向发展。广泛用于电子工业、国防工业、尖端技术等领域的基础性加工行业,在我国的国民经济建设中占有举足轻重的地位。但是电镀在发挥巨大作用的同时,也严重危害着国民的健康、破坏着周围环境。特别是镀锌这种在整个电镀行业中所占比例达45%-50%的工艺,无论是有氰镀锌还是发展到无氰(主要是氯化钠)镀锌,无不伴随着严重的环境问题,以至到2008年国家不得不执行新的“电镀污染排放新标准”.新标准给了电镀企业两年缓冲时间以更换设备、更新原料。但这仍对电镀行业而言无异釜底抽薪:升级必须大投入也就必然大提价,这在激烈的竞争中无疑等于找死,而不升级的唯一后果就是等死。因此,能否找到一种让电镀行业走上绿色发展道路的低价原料,就成了解脱电镀“两死”困境从而死里逃生的救死命稻草。 中国是电镀大国,各种先进技术在中国都曾有体现。肉桂酸在电镀中可作为电镀光亮剂,电镀馁蚀剂,电镀添加剂。常用于氯化物镀锌、镀锡等电镀防护层业。肉桂酸不仅可以单独作为硫酸盐镀锌光亮剂、氯化钾镀锌光亮剂等等酸性镀锌光亮剂及载体光亮剂,也可做为其它光亮剂产品的辅助光亮剂。肉桂酸可使镀层结晶细化、促使不溶于水的主光剂均匀地分散到镀液中,进一步扩大镀液光亮电流密度范围,提高镀液的阴极极化,加强低位光亮效果,获得全光亮镀层;能使镀液的分散能力与覆盖能力相对提高,并具有上锌速度快,出光速度快,用量省的特点。由于一般主光剂如苄叉丙酮、枯茗醛、二苯甲酮、O-氯苯甲醛等均只能在某一电流密度范围内发挥光亮作用,所以单独使用是不能获得理想镀层,配合使用肉桂酸就能起到协同效应。肉桂酸作为光亮剂增宽了操作温度,一般在1~70℃时仍可使镀液的分散能力和深镀能力很好,所得镀层细致光亮,脆性小且消耗量低,并具有杂质自抑功能,镀件也有较强抗腐蚀性。添加肉酸同时也不会产生有毒或刺鼻耀眼睛气体,也不会产生废水、废气、噪声和废渣等污染物,不含放射性、易腐蚀性或剧毒物质,可节省后期环保处理,大大降低成本。同时肉桂酸价格低、贮运方便,确是电镀福音。湖北远成药业是国内唯一一个生产肉桂酸规模化的企业,目前与企业长期合作,本人是远成业务员小龚027-88322715,相信这些最新的资讯能给中国的电镀行业带来新新的春天,2012年,祝所有的企业都能迎来新的机遇!
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❸ 肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香.实验室制备肉桂酸
(1)A、由于水的沸点只有100℃,不能通过水浴加热,故A错误;
B、由于甘油而的沸点高于170℃,故B正确;
C、沙子是固体,不便于控制温度,C错误;
D、由于植物油的沸点高于170℃,所以实验中为控制温度在140~170℃需在植物油中加热,
故选BD;
生成的乙酸酐有毒,且易挥发,所以该实验应在通风橱或通风处中进行操作,
故答案为:通风橱或通风处;
(2)水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物,所以图2中水蒸气蒸馏后产品在三颈烧瓶中;装置b中长玻璃导管要伸入混合物中,使混合物与水蒸气充分接触,有利于提纯肉桂酸,
故答案为:产生水蒸气;使混合物与水蒸气充分接触,有利于提纯肉桂酸;三颈烧瓶;
(3)温度低,肉桂酸钠的溶解度降低,会结晶析出晶体,所以趁热过滤的目的是防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗,具体的方法是用热过滤漏斗或采取保温措施,
故答案为:防止肉桂酸钠结晶而析出堵塞漏斗;用热过滤漏斗或采取保温措施;
(4)盐酸是强酸,所以加入1:1的盐酸的目的是使肉桂酸盐转化为肉桂酸;放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,先由洗瓶挤出少量蒸馏水润湿滤纸,微启水龙头,稍微抽吸,使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上,然后开大水龙头进行抽气过滤,所以选项B不正确,其余选项都是正确的,
故答案为:使肉桂酸盐转化为肉桂酸; ACD;
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的质量分别是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g,二者的物质的量分别是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol,所以根据方程式可知,乙酸酐过量,则理论上生成肉桂酸的质量是0.05mol×148g/mol=7.4g,
所以产率是:
3.1g |
7.4g |
故答案为:41.9%.
❹ 肉桂酸制备中加热回流时为什么反应温度为140℃左右
回流是为了充分反应提高转化率,冷凝管可以将挥发的气体绝大部分冷凝为液体回流到反应器中,不用担心挥发的损失。用塞子塞住会导致系统密闭,这是实验大忌,不小心被爆炸的。
❺ 在合成肉桂酸过程中,为何要采用油浴加热如果在加热过程中,油发生起火,应如何处理
合成肉桂酸的反应温度在150~170℃,实验室制备量少的话,可以直接选择在酒精灯上的石棉网上加热,微量的话也可以选用砂浴加热。采用油浴加热则更好,加热温度在100~250℃时,可以选用油浴。油浴加热具有温度容易控制在一定的范围内,容器内的反应物受热均匀等优点。
油浴加热着火时不要慌张,首先关闭加热源,再移去油浴周边易燃物,然后用石棉板盖住油浴口,火即可熄灭。希望对你有所帮助
❻ 肉桂酸溶解度随温度变化曲线
肉桂酸溶解度随温度变化曲线:溶解度明显受温度的影响,大多数固体物质的溶解度随温度的升高而增大;气体物质的溶解度则与此相反,随温度的升高而降低。
溶解度与温度的依赖关系可以用溶解度曲线来表示。氯化钠NaCL的溶解度随温度的升高而缓慢增大,硝酸钾KNO3的溶解度随温度的升高而迅速增大,而硫酸钠Na2SO4的溶解度却随温度的升高而减小。固体和液体的溶解度基本不受压力的影响,而气体在液体中的溶解度与气体的分压成正比。
在一定的温度和压力下
物质在一定量的溶剂中溶解的最高量。一般以100克溶剂中能溶解物质的克数来表示。一种物质在某种溶剂中的溶解度主要决定于溶剂和溶质的性质,即溶质在溶剂的溶解平衡常数。例如,水是最普通最常用的溶剂,甲醇和乙醇可以任何比例与水互溶。大多数碱金属盐类都可以溶于水;苯几乎不溶于水。
以上内容参考:网络-溶解度
❼ 肉桂酸是易燃物质吗
肉桂酸可燃、有毒、有刺激性,不属于易燃物
❽ 有一样品标签已掉,只知道它是肉桂酸或尿素,请用测定熔点的方法确定它是什么样品
肉桂酸熔 点133℃,尿素熔 点132.7℃.在温度达到132.7℃时,若样品融化,即为尿素;不融化即为肉桂酸.
❾ 肉桂酸的熔程是多少
肉桂酸的熔程为131-136℃。物质的熔点并不是一个点,而是一个温度区间,称为熔程区间。肉桂酸,又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸,是一种有机物,化学式为C9H8O2,是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。
植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。
(9)肉桂酸多少温度有影响扩展阅读:
应用
一、香精香料
可作为芳香混合物,用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。
肉桂酸调制苹果、樱桃、可作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和使用。
有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用,对紫外线有一定的隔绝作用,能使褐斑变浅、甚至消失,是高级防晒霜中必不可少的成分之一。
肉桂酸本身就是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香挥发。肉桂酸的各种酯(如甲、乙、丙、丁等)都可用作定香剂,用于饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。
肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。L-苯丙氨酸是重要的食品添加剂—甜味阿斯巴甜(Aspartame)的主要原料。
英国联合利华取得了世界知识产权组织专利PCTInt。Appl。Wo01 87,080(2001,11.22)该文介绍肉桂酸和巴氏杀菌助剂组成,具有很强的杀菌、防腐作用。
肉桂酸还是辣椒素合成酶的一个组成部分—肉桂酸水解酶,可以利用转基因培育高产辣椒素含量的辣椒优良品种,必将大大提高辣椒品质,从而有力推动辣椒产业化发展。
肉桂酸具有很强的兴奋作用,可广泛直接添加于一切食品中,已经是我国食品标准GB2760允许添加的成分。
二、食品添加剂
肉桂酸用微生物酶法合成L-苯丙氨酸。L-苯丙氨酸是重要的食品添加剂—甜味阿斯巴甜(Aspartame)的主要原料。
英国联合利华取得了世界知识产权组织专利PCTInt。Appl。Wo01 87,080(2001,11.22)该文介绍肉桂酸和巴氏杀菌助剂组成,具有很强的杀菌、防腐作用。
利用肉桂酸的防霉防腐杀菌可应用于粮食、蔬菜、水果中的保鲜、防腐。
肉桂酸用于蜜饯中,能改善口感风味,尤其是在食品防腐保鲜上,具有无公害的环保防腐剂。替代(苯甲酸钠,山梨酸钾,等产品)还可用在葡萄酒中,使其色泽光鲜。
肉桂酸具有很强的兴奋作用,可广泛直接添加于一切食品中。