测籽粒淀粉乙醚加多少合适

㈠ 酸水解法测定淀粉中还原糖

GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法

本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。

第一法 酶水解法
1 原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖
水解成单糖,最后按还原糖测定，并折算成淀粉。
2 试剂
2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,
防止长霉，贮于冰箱中。
2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。
2.3 乙醚。
2.4 85%乙醇。
其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。
3 操作方法
3.1 样品处理
称取2～5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用
约100mL 85％乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗滤纸及
漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化,放冷至60℃以下，加
20mL淀粉酶溶液,在55～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现
蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤
液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲
基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液
并入100mL容量瓶中,加水至刻度，混匀备用。
3.2 测定
按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品
处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。
4 计算
(A1-A2)×0.9
X1 = ————————————— × 100 ................(1)
50 V1
m1 × —— × —— × 1000
250 100
式中:X1——样品中淀粉的含量,%;
A1——测定用样品中还原糖的含量，mg;
A2——试剂空白中还原糖的含量，mg；
0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数；
m1——称取样品质量，g;
V1——测定用样品处理液的体积，mL。

第二法 酸水解法

5 原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还
原糖测定，并折算成淀粉。
6 试剂
6.1 乙醚。
6.2 85％乙醇溶液。
6.3 6N盐酸溶液。
6.4 40％氢氧化钠溶液。
6.5 10％氢氧化钠溶液。
6.6 甲基红指示液：0.2％乙醇溶液。
6.7 精密pH试纸。
6.8 20％乙酸铅溶液。
6.9 10％硫酸钠溶液。
其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。
7 仪器
7.1 水浴锅。
7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。
7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。
8 操作方法
8.1 样品处理
8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0～5.0g磨碎过40目筛的样品，
置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150mL
85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100mL水洗
涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加入30mL6N盐酸，接好冷凝管,置沸水浴中回流
2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先
以40％氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色
较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。然后加20mL20％乙酸铅溶液，
摇匀，放置10min。再加20mL10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及
残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,
弃去初滤液20mL，滤液供测定用。
8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬
莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分）。称取5～10g匀浆（液体样品可直接量取），于
250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取（除去样品中脂肪），用滤纸过滤除去乙醚，再用
30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。以下按8.1.1自“再用150mL85％乙醇溶液”起依法操作。
8.2 测定
按GB 5009.7—85中4.2或7操作。
9 计算
(A3-A4)×0.9
X2 = ————————— × 100 .............(2)
m2×V2/500×1000
式中：X2——样品中淀粉含量，％；
A3——测定用样品中水解液中还原糖含量，mg;
A4——试剂空白中还原糖的含量，mg;
m2——样品质量，g;
V2——测定用样品水解液体积，mL;
500——样品液总体积，mL;
0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。

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附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监
督检验所归口。
本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准第二法由四川医学院卫生系负责起草。
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中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施

㈡ 求食品添加剂化学检测方法过程

防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5～5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。1.1 酸碱滴定法1.1.1原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。1.1.2仪器和试剂(1)仪器①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。(2)试剂 ①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L)：准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中，先用少量蒸馏水溶解，再转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml，按下法标定其浓度。1.1.3操作步骤(1)样品的处理 ①固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和)，然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h(要不断振摇)，过滤，弃去最初l0ml滤液，收集滤液供测定用。 ②含酒精的样品：吸取250ml样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100ml时，移入250ml容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。 ③含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20～50ml乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。(2)提取吸取以上制备的样品滤液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L)，然后依次用40、30、30ml纯乙醚，用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10ml，直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。 将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。(3)滴定于提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。 4)结果计算1.2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1.2.1原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1.2.2仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①甲醇：优级纯，经滤膜(0.5μm)过滤。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等体积混合。 ③乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1 000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。④碳酸氢钠溶液(20g/L)：称取2g碳酸氢钠(优级纯)，加水至100ml，振摇溶解。⑤苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含山梨酸为1mg。⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml经滤膜(0.45μm)过滤。1.2.3操作步骤(1)样品处理 ①汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10～20ml，经滤膜(0.45μm)过滤。 ②果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45μm)过滤。 ③配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45μm)过滤。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型号C18柱。 ②流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol／L)(5+95)。 ③流速：1.0ml/min。 ④进样量：10μL。 ⑤检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 1.2.4结果计算 式中： X—样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2—进样体积，ml； V1—样品稀释液总体积，ml； m—样品质量，g。2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg；果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定。2.1.2仪器和试剂(1)仪器① 721型分光光度计。②组织捣碎机。③10ml比色管。(2)试剂①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中，加20ml蒸馏水，然后再加入10ml氢氧化钠溶液(1mol/L)，充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml盐酸(1mol/L)，用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制，最好在配制后不超过6h内使用。 ②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均匀配制备用。③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，使之成为1mg/ml的山梨酸钾标准溶液。④山梨酸钾标准使用溶液：准确移取山梨酸钾标准溶液25ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，使之成为0.1mg/ml的山梨酸钾标准使用溶液。2.1.3操作步骤(1)样品的处理 称取100g样品，加蒸馏水200ml，于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200ml继续捣碎1min，称取10g于250ml容量并中定容摇匀，过滤备用。（2）山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准使用溶液于200ml容量瓶中，以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.0ml于相应的10ml比色管中，加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，继续加热l0min，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度，并绘制标准曲线。(3)样品的测定 吸取样品处理液2ml于10ml比色管中，按标准曲线绘制的操作程序，自“加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作，在分光光计530nm处测定吸光度，从标准曲线中查出相应浓度。 2.1.4结果计算式中： X1—样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2—样品中山梨酸的含量，g/kg； c—试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/ml； m—称取匀浆相当于试样的质量，g； 2—用于比色时试样溶液的体积，ml； 250—样品处理液总体积，ml 1.34—山梨酸钾换算为山梨酸的系数。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2.2.2仪器和试剂(1)仪器 ①紫外分光光度计。②组织捣碎机。(2)试剂 ①三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用。②0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氢钠。④山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml⑤山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml，即为100μg/ml的标准使用液。2.2.3 操作步骤(1)样品的处理：称取50.0g样品，加450ml蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50ml容量瓶中，并以水定容。移取l0ml此溶液于250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125ml锥形瓶中，加人5g无水硫酸钠，振荡后静置。(2)标准曲线的绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(3)样品的测定：移取样品氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。2.2.4结果计算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—试液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—试样碳酸氢钠提取液总量，ml； V2—吸取试样氯仿提取液体积，ml； V3—试样氯仿提取液总体积，ml； m—用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。2.3.气相色谱法2.3.1原理 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。2.3.2仪器和试剂(1)仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)。(2)试剂 ①乙醚：不含过量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1：1)：取100ml盐酸，加入稀释至200ml。⑥氯化钠的酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸标准储备液：准确称取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后，稀释至刻度，1ml此溶液相当于200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的标准使用液：吸取适量的山梨酸和苯甲酸的标准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步骤 (1)样品的处理 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加0.5ml盐酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振摇1min后，将上层乙醚提取液吸人另一个25ml带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3ml氯化钠的酸性溶液(40g/L)洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中，置于40℃水浴上挥干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣，备用。 (2)色谱参考条件 ①色谱柱：玻璃柱，内径为3mm，长为2m，内装涂以5％(质量分数) DEGS+l％(质量分数)H3 PO4固体液的60～80目ChromosoybWAW。②载气：载气为氮气，气流速度为50ml/min(氮气、空气及氢气按各仪器型号不同，选择各自的最佳比例条件)。③温度：进样品温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。 (3)测定 ①进样2μL标准系列中各浓度的标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以浓度为横坐标，以峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图8—1所示，山梨酸的保留时间为173s，苯甲酸的保留时间为368s。图8—1山梨酸和苯甲酸标准色谱图②进样2μL样品溶液，测得峰高，然后与标准曲线比较定量。2.3.4结果计算 式中：X—样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，ml： V2—测定时进样的体积，μL； m2—样品的质量，g； 由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。3过氧乙酸的测定 过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。3.1原理 在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 3.2仪器和试剂 3.2.1仪器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2试剂 ①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸与9ml水混合。 ②碘化钾溶液(100g/L)。 ③硫酸锰溶液(100g/L)。 ④钼酸铵溶液(30g/L)。 ⑤高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。 ⑦淀粉指示液(10g/L)。3.3操作步骤 称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样)，精确至0.000 1g，置于预先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10ml碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置5～10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。3.4结果计算 式中：X—过氧乙酸的质量分数，％； V—消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L； m—试样的质量，g； M—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量(M=0.03803g/mol)； 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4对羟基苯甲酸酯类的测定 对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均为苯甲酸的衍生物。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：对羟基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用于果蔬保鲜时的最大使用量(以对羟基苯甲酸计)为0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸饮料、蛋糕、蛋黄馅0.20g/kg；果汁饮料、果酱(不包括罐头)、酱油等为0.25g/kg；糕点馅为0.5g/kg。4.1.高效液相色谱法4.1.1原理 样品中对羟基苯甲酸酯类，用乙腈提取，经过滤后进高效液相色谱仪进行测定，与标准比较，以保留时间定性，以峰高定量。4.1.2仪器和试剂(1)仪器 ①组织捣碎机。 ②离心机。 ③高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①乙腈。全玻蒸馏。 ②对羟基苯甲酸酯类的标准溶液：称取50mg相应的对羟基苯甲酸酯，溶于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。该系列标准溶液中每毫升分别含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的对羟基苯甲酸酯。4.1.3操作步骤(1)样品提取 称取约20g样品，粉碎。准确称取2g样品于10ml具塞离心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振摇30s后，于500r/min离心5min，将上清液转移至25.0ml容量瓶中，重复操作3次，用乙腈稀释至刻度。用0.45μm滤膜过滤，供色谱测定用。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速：1.4ml/min。 ③检测波长：254nm。 (3)测定分别进样10μL对羟基苯甲酸酯标准系列中各浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样10μL样品溶液，与标准曲线比较定性、定量。 对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的保留时间分别约为4.2min和7.6min，其标准色谱图如图8-2所示。4.1.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，mg/g; m1—被测样品液中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg/ml; m—样品的质量，g； 25—样品溶液的体积，ml。4.2.气相色谱法4.2.1原理 样品经酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。4.2.2仪器和试剂 (1)仪器 ①K-D浓缩器。 ②气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。(2)试剂 ①乙醚，重蒸。 ②无水乙醇。 ③无水硫酸钠。 ④饱和氯化钠溶液。 ⑤碳酸氢钠溶液(1g/100ml)。 ⑥盐酸(1+1)：量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。 ⑦对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶于50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于lmg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50、100、200、400、600、800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步骤(1)样品的提取与净化。 ①酱油、醋、果汁等：吸取5g预先均匀化的样品于125ml分液漏斗中，加入1ml盐酸(1+1)酸化，l0ml饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250ml分液漏斗中，加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗涤3次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在K—D浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。 ②果酱：称取5g预先均匀化的样品于100ml具塞试管中，加入1ml盐酸(1+1)，10ml饱和氯化钠溶液，摇匀，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管转移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)气相色谱分析参考条件。 ①色谱柱：内径3mm，长2.6m，内涂以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。 ②检测温度：柱温170℃，进样口和检测器温度220℃。 ③气体流速：氮气，40ml/min；氢气，50ml/min；空气，500ml/min。(3)测定 进样1μL对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 同时进样1μL样品溶液，测定峰高并与标准曲线比较定量。4.2.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，g/kg； A—测定样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg； V1—样品制备液体积，ml； V2—样品进样体积，μL；m—样品质量，g。

㈢ 怎么样配制乙醚

1.由乙醇与浓硫酸加热至130-140℃制得。

精制方法：乙醚通常含有的杂质为水、乙醇、乙醛、丙酮、过氧化物等。过氧化物可用下法检验：将试管用乙醚洗净，加入10mL乙醚和1mL新配制的10%碘化钾溶液和0.5mL1∶5的稀盐酸，摇动10min，放置1min，若醚层显棕色，证明有过氧化物存在。加1滴淀粉溶液，能提高检验的灵敏度，若有过氧化物存在则显蓝色。过氧化物可用硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚铁、氯化亚锡等分解除去。碱也能慢慢分解过氧化物。例如在1000mL分液漏斗中加入500mL乙醚和50mL10%的新配制的亚硫氢钠溶液或10mL硫酸亚铁溶液和100mL水充分振摇，静置分层，醚层中即不含过氧化物。然后用水洗涤，无水氯化钙干燥，过滤，加金属钠蒸馏精制。硫酸亚铁的配制方法是在100mL水中，加入6mL浓硫酸和60g硫酸亚铁溶液即得。

一般的精制方法是用氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液和水分别洗涤后干燥、过滤、蒸馏。欲得高纯度的乙醚，可在乙醚中加入1/10体积的10%亚硫酸氢钠振摇1小时。接着用含10%氢氧化钠的饱和食盐水溶液和含少量硫酸的饱和食盐水溶液各洗涤1次，最后用饱和食盐水溶液洗涤两次，干燥后在氮气流中精馏。用作干燥剂的有无水硫酸钠、氯化钙和金属钠等。五氧化二磷能同乙醚反应，不宜作干燥剂使用。

2.先将乙醇（95%以上）和浓硫酸（98%以上）以1∶1的比例进行混合并加热至83℃，再通入乙醇蒸气，继续搅拌，控制反应温度为120～125℃进行反应：

生成的气体产物，于55～60℃下依次用氢氧化钠溶液、亚硫酸氢钠饱和溶液、蒸馏水中和洗涤后，于常压下蒸馏，收集33.5～34.5℃馏分，即为成品。

㈣ 酸水解法测定淀粉的特点、选择依据

第二法 酸水解法

5 原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还
原糖测定，并折算成淀粉。
6 试剂
6.1 乙醚。
6.2 85％乙醇溶液。
6.3 6N盐酸溶液。
6.4 40％氢氧化钠溶液。
6.5 10％氢氧化钠溶液。
6.6 甲基红指示液：0.2％乙醇溶液。
6.7 精密pH试纸。
6.8 20％乙酸铅溶液。
6.9 10％硫酸钠溶液。
其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。
7 仪器
7.1 水浴锅。
7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。
7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。
8 操作方法
8.1 样品处理
8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0～5.0g磨碎过40目筛的样品，
置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150mL
85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100mL水洗
涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加入30mL6N盐酸，接好冷凝管,置沸水浴中回流
2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先
以40％氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色
较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。然后加20mL20％乙酸铅溶液，
摇匀，放置10min。再加20mL10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及
残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,
弃去初滤液20mL，滤液供测定用。
8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬
莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分）。称取5～10g匀浆（液体样品可直接量取），于
250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取（除去样品中脂肪），用滤纸过滤除去乙醚，再用
30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。以下按8.1.1自“再用150mL85％乙醇溶液”起依法操作。
8.2 测定
按GB 5009.7—85中4.2或7操作。
9 计算
(A3-A4)×0.9
X2 = ————————— × 100 .............(2)
m2×V2/500×1000
式中：X2——样品中淀粉含量，％；
A3——测定用样品中水解液中还原糖含量，mg;
A4——试剂空白中还原糖的含量，mg;
m2——样品质量，g;
V2——测定用样品水解液体积，mL;
500——样品液总体积，mL;
0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。

㈤ 乙醚蒸馏时，在仪器装配和操作过程中应注意哪些问题

在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。

㈥ 怎样测定果实中的淀粉

答：淀粉是光合作用形成的单糖缩合而成的一种产物，在果实发育中，叶子所制造的碳水化合物运入果实，以淀粉的形式贮藏起来。淀粉在果实中还可通过淀粉酶水解成糖，这个作用是一个可逆反应。在果实发育的初期，果实中的积累大于消耗，因此淀粉含量不断增长，直至呼吸跃变期后淀粉加速糖化，分解大于积累，淀粉含量逐渐减少。因此果实淀粉含量在一定程度上与果实的成熟度有关。
（1）方法原理
淀粉遇碘可生成蓝色络合物，在一定浓度范围内，蓝色的深浅与淀粉的含量成正比。用高氯酸作提取剂，显色后在分光光度计上测定其吸光度，同时用苹果纯淀粉作为标准进行比较。
（2）试剂配制
①0.01摩尔/升碘酸钾溶液：称取在105℃下烘过2小时的碘酸钾（KIO3）3.567克溶于水，洗入1000毫升容量瓶中加水至刻度，此为0.1摩尔/升碘酸钾溶液。吸取10毫升放入100毫升的容量瓶中，加水至刻度即为0.01摩尔/升碘酸钾溶液。
②9.2摩尔/升高氯酸溶液：即60%的HClO4。
③5%碘化钾溶液：5克 KI溶于100毫升水中。
④硫代硫酸钠溶液：4克 Na2S2O3·5H2O溶于100毫升水中。
⑤苹果纯淀粉：将未成熟的元帅苹果洗净擦干，在菜擦子上擦碎加去离子水少许，用纱布过虑，再用水洗残渣一次，将滤液合并，放在大烧杯中静置过夜。次日淀粉即沉于杯底，小心弃去上层混浊液，再加水搅匀，如此倾洗多次，直至可溶性糖及其他杂物均被洗出。澄清后倾出上层水液。为除去其中的蛋白质，加入10%的氯化钠溶液，放置2小时，倾去上层清夜，用去离子水洗沉淀直至无氯离子。用82%乙醇洗涤数次，最后用乙醚抽洗几次，此时，淀粉为纯白色，干后可作为标准淀粉用。
（3）仪器设备
高速组织捣碎机、万分之一天平、百分之一天平等。
（4）测定步骤
将苹果去皮，从萼凹到果顶方向，对角线取两个碶形小块，粗粗切碎。称取100克加水100毫升，立即放在高速组织捣碎机上捣碎3分钟。再取浆状物10.00克（相当于样品5克）边摇边用吸管加入9.2摩尔/升高氯酸20毫升，放置10分钟。然后洗入100毫升容量瓶中，加水定容摇匀。用漏斗通过玻璃棉过虑，吸出一定量（视淀粉多少而定，一般为1～4毫升）放入另一100毫升容量瓶中加水至4毫升，加碘化钾1毫升，摇匀，再加0.01摩尔/升碘化钾液，摇匀，放置5分钟。在分光光度计上620毫微米波长下比色。
因为蓝色溶液中含有淀粉的胶体颗粒，所以每个有色溶液都要用它自己的褪色溶液作为空白。作法是将蓝色溶液加两滴硫代硫酸钠溶液使蓝色褪去，倒入另一比色杯中作为空白。
标准曲线的绘制：称取苹果纯淀粉0.1000克，加水9毫升，摇匀，再加9.2摩尔/升高氯酸20毫升，边加边摇，放置10分钟，洗入100毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升分别放入100毫升容量瓶中，相应加水至4毫升，各加5%碘化钾溶液1毫升，摇匀，再加0.01摩尔/升碘酸钾溶液1毫升，再摇匀，放置5分钟，用水稀释至100毫升。这时100毫升中含淀粉0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫克，照上法在分光光度计上测定其吸光度，将浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，做标准曲线。
（5）结果计算
淀粉（%）（以鲜重为基础）＝查表毫克数×V×100/W×V1×10 000
式中：V——样品稀释体积（毫升）；
V1——吸取滤液体积（毫升）；
W——样品鲜重（克）。
（6）注意事项
①淀粉有直链淀粉和支链淀粉两种。不同树种、品种，这两种淀粉的比例不同，因此，据实践证明，用苹果提纯的淀粉作为测定果实中淀粉的标准效果较好。
②加高氯酸溶液时，边加边摇，以免局部酸度过大。最后应将沿边的果汁冲下去，这时酸的浓度约为6.2摩尔/升，并严格控制浸出时间。
③加碘化钾和碘酸钾液时体积要准确，否则会影响显色的深浅。
④如果没有高速组织捣碎机，可用菜擦子擦碎果肉，迅速用研钵磨成糊状，称取5克样品，加入9.2摩尔/升高氯酸液20毫升，放置10分钟，用水洗入100毫升容量瓶中，加水定容，过滤后按上法进行。
标准淀粉0.1000克，加水4毫升，加9.2摩尔/升高氯酸液20毫升，放置10分钟，然后按上法进行，画出标准曲线。

㈦ 碘显色法测淀粉的含量的具体步骤有人知道吗 谢谢高手

淀粉的国标测定方法
测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法）
一、酶水解法
1.原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。
2.适用范围
GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。
3.仪器
（1） 回流冷凝器
（2） 水浴锅
4.试剂
除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
（1） 乙醚
（2） 0.5 % 淀粉酶溶液：称取淀粉酶（Sigma公司， E.C3.2.1.1）0.5 g，加100 ml水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。（注：配成溶液的淀粉酶破坏很快，最好邻用现配。）
（3） 碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。
（4） 85 %乙醇。
（5） 其余试剂同《蔗糖测定方法》
5.操作方法
5.1 样品处理
称取2～5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml 85 %乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml烧杯内，并用50 ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下，加20 ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1 h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20 ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。加热至沸，冷后移入250 ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml滤液，置于250 ml锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1 h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100 ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。）
5.2 测定
按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。
6.计算
X1=
（A1-A2）×0.9
×100 ……………（1）

m1×
V1
×
V3
×1000

V2
100

式中： X1--样品中淀粉的含量，%；
A1--测定用样品中还原糖的含量。Mg；
A2--试剂空白中还原糖的含量，mg；
0.9--还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数；
m1--称取样品质量，g；
V1--水解用样品溶液体积，ml；
V2--样品定容总体积，ml；
V3--测定用样品处理液的体积，ml。
二、酸水解法
1.原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，折算成淀粉。
2.适用范围
本法适用于含淀粉的食物
3.仪器
（1） 水浴锅。
（2） 高速组织捣碎机：1200 rpm。
（3） 皂化装置并附250 ml锥形瓶。
4.试剂
除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
（1） 乙醚。
（2） 85%乙醇溶液。
（3） 6mol/L盐酸溶液。
（4） 10mol/L氢氧化钠溶液。
（5） 2.5mol/L氢氧化钠溶液。
（6） 甲基红指示液：0.2 %乙醇溶液。
（7） 精密pH试纸。
（8） 20 % 乙酸铅溶液，
（9） 10 % 硫酸钠溶液。
（10） 其余试剂同还原糖的测定。
5.操作方法
5.1样品处理
5.1.1粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品：称取2.0～5.0 g磨碎过40目筛的样品，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30 ml乙醚分三次洗去样品中脂肪，弃去乙醚。再用150 ml 85 %乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100 ml水洗涤漏斗中残渣并转移至250ml锥形瓶中，加入30 ml 6 mol/L盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2 h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解冷却后，加入2滴甲基红指示剂，先以40 %氢氧化钠溶液调至黄色，再以6 mol/L盐酸校正至水解液刚变红色为宜。
参考资料
http://www.foodtechs.com/foodtechs_Article_6020.html

㈧ 如何测定样品中的淀粉含量

取烘干磨碎的待测样品，分别称0.5～2克于6个离心杯中，分别加入30ml乙醚，充分振荡5～15分钟，以4000～5000转/分钟离心5～ 10分钟，弃去上清液，再加入30ml乙醚，如此重复离心3次； 2)除去可溶性干扰物质：向上述弃去上清液后的离心杯中加入50～60℃的80％乙醇30ml，充分振荡5～15分钟，以4000～5000转/分钟离心5～10分钟，弃去上清液，如此重复离心3次；然后再向弃去上清液后的离心杯中加入40～50℃蒸馏水30ml，在40～50℃恒温水浴中振荡60分钟，以4000～5000转/分钟离心5～ 10分钟，弃去上清液，再加入30ml蒸馏水，如此重复离心3次； 3)酶法分解淀粉：向步骤2)离心弃去上清液后的杯中加入5ml蒸馏水，湿润并搅拌分离出的样品，再加入80～90℃蒸馏水40ml，搅匀后，置沸水浴中处理50～ 60分钟使淀粉糊化；之后冷却至50℃，加入1％的糖化酶液10ml，并立即加入 pH4～6的磷酸盐缓冲液25ml，再加入甲苯5～7滴，混匀，封口，置于45～48℃ 条件下保温20～24小时进行淀粉酶解； 4)淀粉酶解检测：取上述淀粉酶解液1滴加入碘溶液1滴进行酶解效果检测，若显蓝色、红色或紫色，即为淀粉酶解不完全，应再重复步骤3)的酶法分解淀粉，直至加碘溶液检测不显蓝色、红色或紫色为止，即为淀粉酶解完全； 5)淀粉酶解液处理：将上述完全酶解的淀粉酶解液冷后，用6molL-1NaOH中和至中性，然后边搅动边逐滴加入饱和Pb(OAc)2溶液，直至淀粉酶解液无白色絮状沉淀为止；再向淀粉酶解液中逐滴加入饱和的硫酸钠溶液，直至不产生白包沉淀为止；以4000-5000转/分钟离心5-10分钟，将上清液转移入容量瓶，调节pH为9.1～ 9.6，以测定需求量定容； 6)斐林法测定还原糖含量：取步骤5)中处理后的淀粉酶解液为样品，按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》直接滴定法，测定样品中可溶性糖的含量。

㈨ 酸水解法测定淀粉的特点、

5 原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还
原糖测定，并折算成淀粉。
6 试剂
6.1 乙醚。
6.2 85％乙醇溶液。
6.3 6N盐酸溶液。
6.4 40％氢氧化钠溶液。
6.5 10％氢氧化钠溶液。
6.6 甲基红指示液：0.2％乙醇溶液。
6.7 精密pH试纸。
6.8 20％乙酸铅溶液。
6.9 10％硫酸钠溶液。
其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。
7 仪器
7.1 水浴锅。
7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。
7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。
8 操作方法
8.1 样品处理
8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0～5.0g磨碎过40目筛的样品，
置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。再用150mL
85％乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。并滤干乙醇溶液，以100mL水洗
涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加入30mL6N盐酸，接好冷凝管,置沸水浴中回流
2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先
以40％氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色
较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。然后加20mL20％乙酸铅溶液，
摇匀，放置10min。再加20mL10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及
残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。过滤,
弃去初滤液20mL，滤液供测定用。
8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬
莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分）。称取5～10g匀浆（液体样品可直接量取），于
250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取（除去样品中脂肪），用滤纸过滤除去乙醚，再用
30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。以下按8.1.1自“再用150mL85％乙醇溶液”起依法操作。
8.2 测定
按GB 5009.7—85中4.2或7操作。
9 计算
(A3-A4)×0.9
X2 = ————————— × 100 .............(2)
m2×V2/500×1000
式中：X2——样品中淀粉含量，％；
A3——测定用样品中水解液中还原糖含量，mg;
A4——试剂空白中还原糖的含量，mg;
m2——样品质量，g;
V2——测定用样品水解液体积，mL;
500——样品液总体积，mL;
0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。

㈩ 淀粉的含量测定

淀粉含量检测可采用单糖、二糖、淀粉系统测定法，同时测定三种碳水化合物的含量。

淀粉属于多糖类的碳水化合物，因此样品前处理时，须用酸或酶先将淀粉水解为葡萄糖(还原糖)，而后再以测定总糖的步骤进行检测。

淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。在天然淀粉中直链的占20%～26%，它是可溶性的，其余的则为支链淀粉。当用碘溶液进行检测时，直链淀粉液呈显蓝色，而支链淀粉与碘接触时则变为红棕色。

(10)测籽粒淀粉乙醚加多少合适扩展阅读

淀粉的分布和转化：

淀粉是植物体中贮存的养分，贮存在种子和块茎中，各类植物中的淀粉含量都较高，大米中含淀粉62%～86%，麦子中含淀粉57%～75%，玉蜀黍中含淀粉65%～72%，马铃薯中则含淀粉不到20%。

淀粉是食物的重要组成部分，咀嚼米饭等时感到有些甜味，这是因为唾液中的唾液淀粉酶将淀粉水解成了二糖--麦芽糖。食物进入小肠后，还能被胰腺分泌出来的唾液淀粉酶和肠液水解，形成的葡萄糖（单糖）被小肠绒毛吸收，成为人体组织器官的营养物。

支链淀粉部分水解可产生称为糊精的混合物。糊精主要用作食品添加剂、胶水、浆糊，并用于纸张和纺织品的制造(精整)等。