气相顶空进样温度可以到多少

① 气相色谱中顶空进样装置怎么设定

一般来说，顶空平衡温度<定量环的温度<顶空传输线的温度 相差大概是十度左右
平衡的温度一般为80℃，当然化合物的沸点很高，测试的物质较多可以设置高一点，平衡时间可以设置为30~60min。

② 气相色谱分析中，顶空的温度设置，气化温度，柱温，检测器温度的大小关系。改变任一温度后具体对检测影响

问题太大了，一两句话说不清，不知道你具体想知道什么，我挑重点说几句。
顶空、气化、检测器有啥好改变的，选一个合适的就行。比如气化温度应该选待测组分的沸点或者比沸点高10度。如果还有很多沸点很高的其他物质，可以将柱温设置成比最高允许温度稍低的温度，长点时间烤，这样就可以烤出杂质来保护柱子。
主要是柱温改变对检测影响大，比如我们最关心的分离度。如果分离不好，可以降低柱温（在恒温操作时）；也可以降低升温速率（在程序升温时）。要是能完全分离，但峰扩展严重，分析时间太长，可以反过来操作，当然还要改变载气流速等。

③ 顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)

方法提要

在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡。取液上气相样品进行气相色谱-质谱联用仪分析。

本方法适用于饮用水、地表水、地下水和废水中挥发性有机物的监测。检出限见表82.14(随仪器和操作条件而变)。

表82.14 方法的检出限

续表

仪器

气相色谱-质谱联用仪，EI源。

自动顶空进样器。

1mL气密注射器。

顶空样品瓶 30mL，带聚四氟乙烯(PTFE)密封硅橡胶垫。密封垫在150℃下加热3h，冷却后保存在干净的玻璃试剂瓶中。

试剂

氯化钠 优级纯，在350℃下加热6h，除去吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。

甲醇 优级纯。

VOCs标准储备溶液 (1000μg/mL) 23种VOCs，甲醇为溶剂。

标准使用液 (10.0μg/mL)用甲醇逐级稀释标准储备溶液配制。

内标溶液 对溴氟苯(1000μg/mL)，甲醇为溶剂，再以甲醇稀释至100μg/mL。

样品采集与保存

取水样时应使样品充满容器，不留空间，并加盖密封。样品应在冰箱冷藏室中保存(～4℃)。

分析步骤

1)样品预处理。称取3g氯化钠放入30mL顶空样品瓶中，缓慢注入10mL水样，加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到顶空进样器中待测定。

2)校准曲线。取五个顶空瓶，分别称取3gNaCl于各顶空瓶中，加入10mL纯水，再分别加入5μL和10μL的10μg/mL标准使用液及5μL和10μL的100μg/mL标准使用液，各瓶内同时加入5μL浓度为100μg/mL的内标溶液，加盖密封，放入顶空进样器中待分析，得到溶液浓度分别为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL，内标浓度为50.0ng/mL。

3)分析条件。顶空样品瓶加热温度为60℃，加热平衡时间30min。色谱柱:DB-624石英毛细管柱60m×0.32mm(内径)×1.8μm。进样口温度:250℃;接口温度:230℃。进样方式:分流进样，分流比为1:10。进样量:0.8mL。色谱条件:柱温50℃(2min)→7℃/min→120℃→12℃/min→200℃(5min)。

4)测定。定性分析:全扫描方式，质量范围为35～200u，扫描速度0.5s/次。定量方式:选择离子检测(SIM)，各化合物检测质量数见表82.15。标准溶液总离子流色谱图见图82.2。

图82.2 VOCs 总离子流色谱图

表82.15 各挥发性有机化合物的相对分子质量和选择离子检测质量数 (m/z)

续表

方法性能指标

以标准溶液配制了五个 20.0ng/mL 的模拟试样，方法的精密度及基体加标回收率见表82.16。

表82.16 模拟水样的精密度和准确度测定结果

续表

④ 气相色谱仪的柱箱温度设置为多少，并说明理由，谢谢。

柱温最高设置要比样品沸点高吧，要不出峰情况应该不会好吧。一般都能降到80度，要不空调调低点。

⑤ 气相色谱仪进样器的参数设置，对分离测定有何影响

一般来说，气相进样器上面的参数就一个进样量比较重要。一般来说气相的进样量比较小。一个是量小的话，进针速度快，峰型好，分离度也就好。另外一个。量小的话色谱峰峰面积也小，峰宽小，分离度好。所以通常进样量1ul左右比较合适。

顶空的话设置参数稍微多一点。对分离有影响的一个是顶空温度，要让溶剂从顶空瓶里蒸出来。比如，溶剂的沸点是120℃，顶空温度如果过低可能测定不准。
一个是顶空时间，也是为了完全的让溶剂出来。达到气液平衡状态。

⑥ 气相色谱分析气体时，色谱柱温、进样温度怎么设定

1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

⑦ 气相色谱进样口，检测器的温度设定有何原则

一般原则是检测器不低于250℃，柱温不应高于当前使用
色谱柱
的最高温度，不低于室温，进样口不低于进样物质中沸点最高物质再加50℃的温度。
此外进样口和检测器温度不要低于柱温，防止产生逆向气压气体回流进样口以及色谱柱填料流失污染检测器，就是说柱温较高时应提高检测器和汽化室的温度。
还有，检测器的温度超出色谱柱最高使用温度不要太多，因为色谱柱末端会插入检测器喷嘴，插入长度一般较长，高温下柱
固定相
流失严重，影响基线甚至会出现波动和鬼峰。

⑧ 顶空气相色谱法

方法提要

在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡，取气相分析。本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物，顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。

方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。方法检出限在 0.07～ 0.23μg/L 之间，8 次测定相对标准偏差在 2.98%～4.91%，加标回收率在 95.1%～102%之间。

仪器

气相色谱仪 配氢火焰离子化检测器 (FID) 。

顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色谱柱 SGE 公司的 BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

20mL 顶空进样瓶。

25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。

试剂

空白试剂水 蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。

氯化钠 (NaCl) 600℃烘 3h 后使用。

甲醇 农残级。

混合苯系物标准 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯 购自国家环境保护总局标准样品研究所或有质量保证的标准物质供应商。

替代物标准 氟苯、4-溴氟苯 (100μg/mL) 。

载气 高纯氮气，纯度 99.999%，通过一个装有 5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。燃气 氢气。

助燃气 空气。

样品采集与保存

参见 82.9.2。

分析步骤

1) 水样预处理。量取 6.00mL 空白水或水样置于已盛有 2.0g NaCl 的 20mL 顶空瓶中，加入 10.0μg/mL 替代物标准 5.0μL，盖上带有硅橡胶垫的铝盖，迅速用封口钳封口，摇匀。按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。

2) 校准曲线标准系列配制。取 6 个顶空瓶，分别称取 2.0gNaCl 于各顶空瓶中，加入6.0mL 空白试 剂 水，再分 别 加 入 0μL、3.0μL、6.0μL、12.0μL、30.0μL、60.0μL 的10.0μg / mL 混合标准溶液，及 5.0μL、10.0μg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加盖密封，得到标准系列浓度为 0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。

3) 色谱分析条件。汽化室温度，200℃ ，不分流进样。检测器温度，250℃ 。柱前压，0.55 ×105Pa。氢气流速，38mL / min; 空气流速，380mL / min; 尾吹气 30mL / min。柱箱温度，初温 30℃，保持 6min，以 4℃ /min 升至 80℃，再以 10℃ /min 升至 200℃，保持5min。BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

4) 顶空分析条件。顶空平衡温度 70℃ ; 取样针温度 80℃ ; 传输线温度 110℃ ; 样品加热时间 20min; 进样时间为 0.15min。

5) 色谱图的考察。

图82.3 苯系物标准气相色谱图

定性与定量分析

1) 定性分析。采用与标准样品中目标物保留时间相比较的方式对样品中目标物进行定性分析，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的 3 倍标准偏差之内。对有干扰存在或高含量试样，需要用性质不同的第二根柱或气相色谱-质谱色谱进一步确证。

2) 定量分析。校准曲线法: 推荐标准曲线的最低浓度为 3 倍检出限，最高浓度应在标准曲线的线性范围内，标准系列至少为五个浓度水平，操作按顶空-气相色谱法的预处理步骤，通过浓度与对应峰面积进行线性回归，建立校准曲线。回归方程可以利用随机的色谱工作站或 EXCEL 软件建立。试样中苯系物浓度计算参见公式 (82.13) 。

3) 持续校正。至多测定 20 个试样，应用一个或更多的标准样品 (标准系列中等浓度) ，对标准曲线进行验证，偏差不超过 15%，否则应重新配制标准曲线。

方法性能指标

按实验方法，分别配制 8 个浓度为 0.52ng/mL 苯系物混合标准样，按选定的工作条件分析，分别计算方法的检出限和精密度。检出限的计算以 8 个 0.52μg/L 标准样品的峰面积的 3 倍标准偏差所对应的浓度作为方法的检出限。各组分的精密度、检出限见表82.17。加标回收率见表82.18。

表82.17 方法精密度及检出限

表82.18 方法的准确度

⑨ 气相色谱如何进样

记住气相色谱原理就行了，保证你要进的样品在汽化室能汽化，柱子里面也是以气态形式存在，根据你使用的气相色谱柱子极性、忌讳的物质等来选择进样的物质，汽化室的温度和柱温的选择需要注意，进样的方式蛮多的，可以直接用针筒注射液态、气态，固态称取微量溶解后进样，不能汽化只能选择液相检测了，一般都是这样就搞定了，像比较先进点的也有顶空进样等等，我也是看到你的疑问随便想想就说，你自己看到多注意下，能查查还是在网络上面查查！