液相最小峰面积多少合适
1. 高效液相色谱法含量测定峰面积在什么范围
对峰面积范围没有要求。
1、只要能满足S/N=10(峰高是基线噪声的10倍,就能满足定量要求)
2、检测浓度在线性范围内。
2. 一般情况下液相色谱图最小峰面积、峰宽及斜率设置数为多少
峰高×半高峰宽,峰高×平均峰宽,积分都可以.有峰高就可以计算了,m=fA中A可以是峰高或峰面积,m是质量或浓度。比如有时候我们用归一化法,客户允许我们忽略0.3%以下的杂质,那么我们可以把最小峰面积设到主峰的0.3%
如果是用外标法定量,那么只要注意标准曲线的积分参数跟样品的积分参数一致就可以了。
3. 请问各位大侠,液相峰宽在什么范围比较合适呀
液相峰宽没有要求,也不应该有要求。因为,比如同系物分析,峰型都接近的时候,当然是峰越高的峰宽就越大,峰高越小的峰宽也越窄了。而同时呢,保留时间越小,一般峰就宽就越小,而出峰越晚的峰宽就大了,就是我们常鱼的前窄后宽。
因为峰宽和峰高及保留时间都有关系,同时呢还和峰型有关,所以,只要分离度达到,另外就是峰对称因子在我们要求范围之内,就可以了。
4. 请教各位老师,高效液相色谱中,最小峰高和最小峰面积可以任意设置吗
可以,根据你的分析目的来设定,比如有时候我们用归一化法,客户允许我们忽略0.3%以下的杂质,那么我们可以把最小峰面积设到主峰的0.3%
如果是用外标法定量,那么只要注意标准曲线的积分参数跟样品的积分参数一致就可以了
5. 做液相时,峰面积
现在最新的液相色谱仪,一般没有灵敏度可调,因为最后进行数据处理的部分全是色谱工作站及有关软件,所以不存在调灵敏度的说法.
正常的情况下,液相分析中的待测样品峰面积在几百mAu*s至几千mAu*s,尽量不要低于100mAu*s或高于10000mAu*s.
6. 高效液相上峰高和峰面积多少可以忽略不计
这个不好说,一个是看你的主成分。
比如,有些原料药规定,杂质低于主成分的0.5%可以忽略不计。那么你主峰
峰面积
是1000,杂质
峰峰
面积低于5的色谱峰可以忽略不计。
如果没有这方面规定的,可以按照峰高超过
定量限
的来计算。这个详细可以参考定量限的操作要求。就是说,当色谱峰的峰高是
基线噪声
的10倍时,这个色谱峰应该用于积分计算。
7. 岛津高效液相最小进样量和最大进样量是多少
最大进样量和最小进样量的问题要看你的仪器。
如果是手动进样,那么定量环就是最大进样量。一般是20ul,最小最好不低于定量环的一半,就是10ul。不过定量环是可以换的。50ul,100ul,都可以。跟厂家购买就行了。
如果是自动进样,那么可调节性就很强了。最小的2ul、5ul,最大的50ul,100ul都可以。不过有一点,你要保证进样量和浓度配合,峰面积不超载。就是说,我打了一针之后不出现平头峰。
关于流速的问题,一般来说0.5ml/min-2ml/min的流速都比较常见。
不过一个要看你的流动相。如果你的流动相当中有盐,最好流速不要太低,会导致盐析的。
一个要看你的柱压。其实岛津的液相流速开到5ml/min也不是问题。不过你的色谱柱未必能承受得住。一般的反相色谱柱(C18、C8、苯基柱),柱压最好都不要超过20MPa。太高的柱压会加速色谱柱老化。
还有流速要看你的样品跑的情况了。一般来说,你的色谱峰要保证都分开,流速太快可能就分的不好了。而且保留时间上面也有问题,最好在5min之后。因为色谱柱还有一个死体积。太快出峰可能物质在色谱柱当中没有保留。这个具体实验的时候可以自己掌握。
8. 高效液相色谱图中峰高、峰面积、峰面积比都是代表什么呢谢谢!
峰高指待测组分从柱后洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值,单位一般为mAU,AU或mV,也可代表相对含量,但不如峰面积准确。
峰面积指峰高与保留时间的积分值,单位一般相应为mAU*min,AU*min或mV*min,代表相对含量比较准确。峰面积比代表各物质的相对百分含量,单位一般为%。
峰高和峰面积的选择
在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法,主要决定在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性和重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。
在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响,要准确地测量峰高和峰面积,色谱分离应达到一定的分离度才行。
以上内容参考:网络-峰面积
9. 紫外液相色谱中峰面积的问题
这个是不能相比的。
同种物质,峰面积和它的浓度是成正比的,浓度越大,峰面积就越大。
而不同种的物质,都有自己的保留时间和峰面积的特性。还有你检测器的灵敏度问题。
10. 高效液相色谱仪峰面积之间差多少是合格的
相对标准偏差RSD≤2.0%,这个数值就算是合格的。
不可能说差100,或者差200,峰面积如果是10000,差100也就相差1%,那如果峰面积是100,相差100就差了100%了。
相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/平均值*100
SD可以用excel里面的公式STDEV求得,平均值就是公式AVERAGE,算一下就知道了。