湖南省检定校准标准物质多少钱
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⑵ 实验室仪器设备的检定与校准有何区别
校准与检定的主要区别
在认证审核过程中,一些审核员经常向受审核方提出偏离标准的要求。其中一个明显的表现就是不能将校准和检定的概念加以区分。例如,根据实际需要及我国法制计量管理的规定,组织的测量装置通过校准就可以满足要求,而审核员却开出了“没有检定”的不合格报告,强制要求组织按检定实施控制,并强制要求组织到专业的计量部门进行检定,给组织造成了较大的经济损失。
ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为:
“在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。
注:
1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差,或给任何标尺上的标记赋 值;
2.校准也可用以确定其他计量特性;
3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上;4 有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。
ISO/IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为:
“通过校验提供证据来确认符合规定的要求(ISO 84O2/DADI—3.37,根据本指南的目的增加了注解)。
注:
1.为了与计量仪器的管理相衔接,检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差,使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。
2. 根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何惰况下,当检定完成时,应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。’
国际计量组织对检定给出的定义是:
“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。”
根据以上定义,可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆,更不能等同。现就两者之间的主要区别做如下讨论。
一、目的不同
校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定,按校准周期进行,并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外,校准结果也可以表示为修正值或校准因子,具体指导测量过程的操作。例如,某机械加工组织使用的卡尺,通过校准发现与计量标准相比较已大出O.2mm,可将此数据作为修正值,在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具(卡尺)进行实物测量过程中,减去大出O.2mm的修正值,则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的,明确了解计量器具的示值误差,即达到了校准的目的。
检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定,评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。
二、对象不同
校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置,主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具,包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。
检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具,实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。”因此,检定的对象主要是三个大类的计量器具。这就是:
1.计量基准(包括国际[计量]基准和国家[计量]基准
ISO 1OO12—1<计量检测设备的质量保证要求》作出的定义是:
国际[计量]基准:“经国际协议承认,在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”
国家[计量]基准:“经国家官方决定承认,在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准
2.[计量]标准
ISO 1OO12—1标准将“计量]标准定义为;‘用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值,并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统(例:a.1kg质量标准中;b.标准量块;c.1O0Ω标准电阻;d.韦斯顿标准电池)。”
3.我国计量法和中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细规定,“凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”在这个明细目录中,已明确规定59种计量器具列人强制检定范围。
值得注意的是,这个《明细目录》第二款明确强调,“本目录内项目,凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”这就是要求列人59种强检目录中的计量器具,只有用于贸易结算等四类领域的计量器具,属于强制检定的范围。对于虽列入59种计量器具目录,但实际使用不是用于贸医 易结算等四类领域的计量器具,可不属于强医 制检定的范围。
以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定,即为校准的范围。
三、性质不同
校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动,可根据组织的实际需要,评定计量器具的示值误差,为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。
检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。
四、依据不同
校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中,组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此,《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。
检定的主要依据是《计量检定规程》,这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中,通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件,组织无权制定,必须由经批准的授权计量部门制定
五、方式不同
校准的方式可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下,可以采用自校方式对计量器具进行校准,从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件,而不是对计量器具的管理放松要求。例如,必须编制校准规范或程序,规定校准周期,具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员,至少具备高出一个等级的标准计量器具,从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域,标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10为好。此外,对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定,确保量值准确。
检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状,多数生产和服务组织都不具备检定资格,只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。
六、周期不同
校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准,也可以不定期校准,或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时,维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。
检定的周期必须按《检定规程》的规定进行,组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。
七、内容不同
校准的内容和项目,只是评定测量装置的示值误差,以确保量值准确 检定的内容则是对测量装置的全面评定,要求更全面、除了包括校准的全部内容之外,还需要检定有关项目。
例如,某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技十条件\检定条件、检定项目和检定方法,检定周期及检定结果的处置等内容。
校准的内容可由组织根据需要自行确定。因此,根据实际情况,检定可以取代核准,而校准不能取代检定。
八、结论不同
校准的结论只是评定测量装置的量值误差,确保量值准确,不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。
检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围,给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格,在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。
九、法律效力不同
校准的结论不具备法律效力,给出的《校准证书》只是标明量值误差,属于一种技术文件。 检定的结论具有法律效力,可作为计量器具或测量装置检定的法定依据检定合格证书”属于具有法律效力的技术文件。
⑶ 参考标准和标准物质的区别
参考标准:在给定地区或在给定组织内,通常具有最高计量学特性的测量标准,在该处所做的测量均从它导出。例如计量机构所使用的一些工具均属于参考标准。
标准物质(参考物质):具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。例如化学分析校准用的溶液。
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不同的物质价格差别很大。十几块到几千块
⑸ 用于检定的标准物质是什么
药品标准物质,是指供药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用,具有确定特性量值,用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质,包括标准品、对照品、对照药材、参考品。
药品标准物质由中国药品生物制品检定所负责标定。中国药品生物制品检定所可以组织有关的省、自治区、直辖市药品检验所、药品研究机构或者药品生产企业协作标定国家药品标准物质。
其分类包括:标准品、对照品、对照试剂、对照制剂、对照药材、标准量具或耗材、工作标准品、精品。
⑹ 校准和检定的区别
校准和检定的区别:
1、目的不同
校准:校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。
检定:检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。
2、对象不同
校准:校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置,主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具,包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。
检定:检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。
3、性质不同
校准:校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动,可根据组织的实际需要,评定计量器具的示值误差,为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。
检定:检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。
4、依据不同
校准:校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照《检定规程》的要求。
检定:检定的主要依据是《计量检定规程》,这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。
5、方式不同
校准:校准的方式可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下,可以采用自校方式对计量器具进行校准,从而节省较大费用。
检定:检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状,检定属于法定授权,非国家机关或者相关部门很难拿到授权,即便技术实力足够。
⑺ 检定的与校准的区别
ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为: “在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。
注:
1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差,或给任何标尺上的标记赋值;
2.校准也可用以确定其他计量特性;
3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上;
4.有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。
根据以上定义,可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆,更不能等同。 校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定,按校准周期进行,并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外,校准结果也可以表示为修正值或校准因子,具体指导测量过程的操作。例如,某机械加工组织使用的卡尺,通过校准发现与计量标准相比较已大出O.2mm,可将此数据作为修正值,在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具(卡尺)进行实物测量过程中,减去大出O.2mm的修正值,则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的,明确了解计量器具的示值误差,即达到了校准的目的。
检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定,评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置,主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具,包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。
检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强检目录的工作计量器具,实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。”
因此,检定的对象主要是三个大类的计量器具。这就是:
1.计量基准(包括国际[计量]基准和国家[计量]基准) ISO 1OO12—1<计量检测设备的质量保证要求》作出的定义是: 国际[计量]基准:“经国际协议承认,在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”’ 国家[计量]基准:“经国家官方决定承认,在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准。
2.[计量]标准 ISO 1OO12—1标准将“计量]标准定义为;‘用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值,并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统(例:a.1kg质量标准中;b.标准量块;c.1O0Ω标准电阻;d.韦斯顿标准电池)。”
3.我国计量法和中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目动 规定,“凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”在这个明细目录中,已明确规定59种计量器具列人强制检定范围。 值得注意的是,这个《明细目录》第二款明确强调,“本目录内项目,凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”这就是要求列人59种强检目录中的计量器具,只有用于贸易结算等四类领域的计量器具,属于强制检定的范围。对于虽列入59种计量器具目录,但实际使用不是用于贸易结算等四类领域的计量器具,可不属于强制检定的范围。 以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定,即为校准的范围。 校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动,可根据组织的实际需要,评定计量器具的示值误差,为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。
检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。 校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中,组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此,《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。
检定的主要依据是《计量检定规程》,这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中,通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件,组织无权制定,必须由经批准的授权计量部门制定。 校准的方式可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下,可以采用自校方式对计量器具进行校准,从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件,而不是对计量器具的管理放松要求。例如,必须编制校准规范或程序,规定校准周期,具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员,至少具备高出一个等级的标准计量器具,从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域,标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10为好。此外,对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定,确保量值准确。
检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状,多数生产和服务组织都不具备检定资格,只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。 校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准,也可以不定期校准,或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时,维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。
检定的周期必须按《检定规程》的规定进行,组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。 校准的内容和项目,只是评定测量装置的示值误差,以确保量值准确。
检定的内容则是对测量装置的全面评定,要求更全面、除了包括校准的全部内容之外,还需要检定有关项目。
例如,某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技术条件、检定条件、检定项目和检定方法,检定周期及检定结果的处置等内容。 校准的内容可由组织根据需要自行确定。因此,根据实际情况,检定可以取代核准,而校准不能取代检定。 校准的结论只是评定测量装置的量值误差,确保量值准确,不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。
检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围,给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格,在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。 校准的结论不具备法律效力,给出的《校准证书》只是标明量值误差,属于一种技术文件。
检定的结论具有法律效力,可作为计量器具或测量装置检定的法定依据《检定合格证书》属于具有法律效力的技术文件。
⑻ “校准”和“检定”的区别是什么
目的:
校准——自行确定监视及测量装置量值是否准确。属自下而上的量值溯源,评定示值误差。
检定——对计量特性进行强制性的全面评定。属量值统一,检定是否符合规定要求。属自上而下的量值传递。
对象:
校准——除强制检定之外的计量器具和测量装置。
检定——国家强制检定:计量基准器;计量标准器;用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的工作计量七类共59种。
依据:
校准——校准规范或校准方法,可采用国家统一规定,也可由组织自己制定。
检定——由国家授权的计量部门统一制定的检定规程。
性质:
校准——不具有强制性,属组织自愿的溯源行为。
检定——具有强制性,属法制计量管理范畴的执法行为。
内容:
校准——评定示值误差。
检定——对计量特性进行全面评定,包括评定量值误差。
结论:
校准——不判定是否合格,只评定示值误差,发出校准证书或校准报告。
检定——依据检定规程规定的量值误差范围,给出合格与不合格的判定,发给检定合格证书。
法律效力:
校准——校准结论属没有法律效力的技术文件。
检定——检定结论属具有法律效力的文件,作为计量器具或测量装置检定的法律依据。
⑼ 检定与校准的区别是什么
检定与校准的区别是目的、对象、性质、依据、方式、周期、内容等七个方面不同。
1、目的不同
校准主要用以确定计量器具的示值误差。
检定是对计量器具的计量性能进行的全面评定,确定其是否合格所进行的全部工作。
2、对象不同
校准的对象是强制性检定之外的计量器具。
检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。
3、性质不同
校准不具有强制性,属于单位自愿的溯源行为。
检定具有强制性,属于法制计量管理的范畴。
4、依据不同
校准的依据是实验室根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照《检定规程》及其他技术文献的要求。
检定的依据是《计量检定规程》,这是计量检定必须遵循的技术法规文件。
5、方式不同
校准的方式可以采用实验室自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。
检定必须是由法定计量检定机构,或授权的计量检定机构执行。
6、周期不同
校准周期由实验室根据使用计量器具的需要自行确定。
检定的周期必须按照《检定规程》的规定由承担检定工作计量检定机构确定,检定周期属于强制性约束的内容。
7、内容不同
校准的内容和项目,只是评定计量器具的示值误差,以确保量值准确。
检定的内容则是对计量器具的计量性能进行全面评定,以确保计量器具合格有效。
⑽ 如何选购和验收标准物质
1、有证书的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗?
回答这个问题,首先要理解“有证标准物质(certifiedreferencematerial)”的含义。有证标准物贡是指“附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质”因此,有证书的标准物质不一定就是有证标准物质。有证标准物质应具有以下基本特征:
(l) 溯源性和不确定度声明;
(2) 标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34和指南35给出的有效程序,我国已将上述指南等效转化为JJFl342《标准物质研制(生产)机构通用要求》和JJFl343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,成为国家标准物质的评审、发布的技术依据。
2、选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些要素?
用户在选择、购买标准物质时,应考虑以下要素:
(l) 特性量的种类及定值方法:某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用,某些标准物质的值有特殊规定,如含结晶水的值,应对证书中该类说明加以注意,防止误选误用。
(2) 特性量水平:标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。
(3) 可接受的不确定度水平:标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度正确变限度要求匹配。
(4) 基体及可能的干扰:标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时,基体应与日常测量样品基体尽可能接近。
(5) 形式:标准物质可制备成不同的形式,如冻干与冰冻样品,制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异,从而产生互换性问题,选购前应充分调研。
(6) 最小取样量:只要标准物质证书中规定了最小取样量,用于测量的取样量应不小于该最小取样量,因此选购时应考虑最小取样量是否能满足测量方法要求。
(7) 用量:标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用,包括根据需要考虑的备样。
(8) 稳定性:选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限,避免使用时发生过期的情况对于购买到的标准物质,在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求,然后核对品种、数量等是否与购买要求一致;包装、外观是否正常,标识是否清晰、完整;有无证书:是否在证书声明的有效期内等,核对完毕后,立即按照证书中规定的保存条件进行保存如有问题。应及时与研制或发售单位联系。
3、有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别?
首先应明确,只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确度确认,并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性。
在我们的日常测量中,还会使用其它类型的标准物质,它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。有时,在缺少有证标准物质的情况,也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动,但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征,或溯源性和量值不确定度水平能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求。
4、有证标准物质的参考值或信息值怎么用?
有证标准物质的证书中,有时会提供一些额外的参考值或信息值,这些值通常缺少明确的计量学溯源性,缺少不确定度信息或不确定度评估不全面,因此它们的主要用途是帮助用户了解标准物质基体组成,判断标准物质的适用性,或视可靠程度用于开展测量质量控制。
5、标准物质一定要在有效期内使用吗?
标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据,为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的,因此,务必在有效期内使用一到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定,对于一些批量较大、稳定性周期较长(如五年)的标准物质,研制单位有时会提供延长有效期的服务,但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证盼隋况下,用户如果继续使用该标准物质,需自行承担责任。
6、标准物质的最小取样量有什么意义?
标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量,当小于标准物质的最小取样量使用时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。
7、标准物质的测量值一定要在不确定度之内吗?
如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围,是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的。原因是标准物质的不确定度U标准物质仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度,没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度U测。因此,应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显着偏差。
s代表标准偏差,n代表重复次数,t值可根据n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在测量条件达到稳定后使用标准物质,否则会导致错误的结论。
8、为什么一定要按照证书中规定的条件陵用和保存标准物质?
标准物质汪书中规定的使用和保存条件是确保的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的’而标准物质的使用条件,如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等,则是标准物质定值过程严格确定和遵守的,不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效,测量结果与标准值相比较出现偏差。
9、校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么问题?
用户购买到的校准片标准物质常常浓度较高,不能直接使用,应做好这些过程的质量控制,标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意。有些物质用玻璃瓶存储时,容易受降解或溶出影响,这时就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液标准物质,需采用塑料瓶保存;有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能会产生吸附现象,凶此选择玻璃瓶较为可靠昕采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外,不同的稀释剂其稳定效果也不同,原则上应按照检测标准方法。p规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具,如天平、移液器、容量瓶等。应经适当的校准或检定确认符合精度和准确度要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大,应注重进行日常校准。
10、称量标准物质时如何进行浮力校正?
在一些需要准确称量标准物质的场合,如证书中特别声明了需采用浮力校正公式来计算样品的员量,可采用下式:
m = w+ 0.0012 × ( w - w )
d1 d
m — 样品在真空中的质量,g;
0.0012 — 浮力修正系数;
W — 称量质量,g;
d1— 样品密度;
d — 砝玛密度,不锈钢砝码密度可按7.85g/cm3计算。
以水溶液标准物质为例,浮力校正的影响约为千分之一,因此,是否校正取决于对测量准确度的要求。
11、打开后的标准物质如何保存和开展量值核验?
标准物质证书中有时会规定“一次性使用”,这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度,如安瓿瓶分装的国家一级溶液标准物质,在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应按照要求尽快移取,不能留存后反复使用,可一次性制备成标准储备溶液保存、使用。
对于可多次使用的有证标准物质,确保标准物质包装单元开封后的恰当保存和包装、证书的完整性非常重要,某些情况下,有必要根据证书要求,对剩余的物质进行重新密封包装。取样时应采取防止沾污的措施。
如何做好标准物质使用环节中的维护常常是用户困惑的问题。国际通用计量学基本术语(VIM)中规定:测量标准的维护是为使测量标准的计量特性能保持在规定极限内所必需的一组操作。通常包括对预先规定的计量特性的周期验证或校准,在合适条件下的储存以及精心维护和使用。标准物质作为一种测量标准,也应进行定期的维护、核查,以确保其量值的可靠性。
一般来讲,可分以下情况制定具体措施:
(1)对于有证标准物质,只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的,这类标准物质的维护应简化为检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的有证标准物质,除上述检查外,实验室应制定相应的文件规范其后续使用和管理,定期核查其使用情况,必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验;
(2)对于内部标准物质或实验室由有证标准物质制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据,严格的量值核查是非常必要的,可采取的方式视实验室的经济和技术条件灵活掌握,如利用质量控制图进行趋势检查、通过上下批标准物质量值比对或实验室间比对验证量值的准确性等。
此外核查的频次要根据标准物质的特点制定,稳定性预期良好的标准物质可相对放宽核查的时间间隔。
附录:
化学分析实验室标准物质的使用和管理
1、标准物质的种类
1.1、标准物质的分级
化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质,一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置,基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种,它们包括纯物质,固体,气体和水溶液的标准物质。
1.2、标准物质的用途
1.2.1、校准仪器:常用的光谱,色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度,分辨率,稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。
1.2.2、评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。
1.2.3、质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。
2、标准物质的使用
标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则,在使用时应当考虑标准物质的供应量,相关费用,可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。
2.1、有效期一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。
稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移,受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化。
如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程,使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。